ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ растворов, пульп и готовой продукции в производстве сложных удобрений из "Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ" Цель работы — практическое изучение методов анализа азотных удобрений. [c.148] К минеральным азотным удобрениям относятся различные соли, содержащие азот в аммиачной, нитратной, нитритной и амидной формах. Основными являются аммиачные и нитратные соли. [c.148] Наиболее распространенным методом определения содержания азота в аммонийных солях является формальдегидный. [c.148] Определение общего количества азота можно осуществить путем восстановления нитрата активными металлами (сплавом Деварда, состоящим из 45%Al + 50% u + 5%Zn и др.) или раствором хлорида железа (II). [c.149] Выделившуюся кислоту оттитровывают раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. [c.149] Берут навеску соли примерно 5—10 г в предварительно взвешенный бюкс (на аналитических весах). Навеску соли смывают через воронку в мерную колбу емкостью 250 см , ополаскивают бюкс и воронку дистиллированной водой и доводят объем раствора в колбе водой до метки. Затем его перемешивают и оставляют стоять на время, в течение которого приготовляют раствор формалина. [c.150] Продажный 40% раствор формальдегида (называемый формалином) нейтрализуют, так как в нем могут содержаться примеси, например муравьиная кислота. Для этого 50 см формалина переносят в коническую колбу емкостью 100 см , прибавляют к раствору несколько капель фенолфталеина и нейтрализуют раствором щелочи до появления розовой окраски. [c.150] После этого из приготовленного раствора соли отбирают 25 см и переносят их в коническую колбу емкостью 250 см . Добавляют в колбу несколько капель фенолфталеина и (если реакция кислая) оттитровывают присутствующую в соли кислоту 0,1 н. раствором NaOH. [c.150] К нейтрализованному раствору соли прибавляют 10 см ранее нейтрализованного раствора формальдегида и дополнительно 2—3 капли фенолфталеина. [c.150] После 1—2-минутного размешивания оттитровывают выделившуюся кислоту 0,5 н. раствором NaOH до слабо-розовой окраски. [c.150] Определение азота по этому методу основано на разложении нитрата или нитрита серной кислотой с одновременным восстановлением выделяющейся азотной или азотистой кислоты ртутью. [c.151] В связи с этим определение общего содержания азота в аммонийнонитратных соединениях проводят восстановлением их до аммиака и отгонкой всего количества аммиака. [c.151] На рис. 53 показан нитрометр, который используют для нитрометрическото определения азота в солях. Он отличается от обычного нитрометра (стр. 34) устройством измерительной трубки 1, емкость которой 130 сл , и частично уравнительной трубки 2. В верхней части ее имеется шарообразное расширение с объемом 100 сж (от нижнего обреза трехходового крана до деления 100, нанесенного на цилиндрической части трубки). Ниже цилиндрическая часть трубки разделена ка объемы, равные 0,2 см , всего в количестве 30 см (от 100 до 130 см ). [c.151] Нижняя часть уравнительной трубки 2 также имеет шарообразное расширение объемом 100 см . [c.152] Для подготовки прибора к работе необходимо его предварительно хорошо промыть и высушить током воздуха, подаваемым от воздуходувки или просасываемым через нитрометр водоструйным насосом. Ртуть, используемую для заполнения прибора (в количестве 2,5—3 кг), предварительно промывают раствором азотной кислоты (плотность 1,2 г/сж ), потом проточной водопроводной водой и, наконец, высушивают фильтрованием через бумажный фильтр, имеющий на кончике конуса отверстие, проколотое булавкой. [c.152] Ртуть наливают в нитрометр через уравнительную трубку. Поднимая уравнительную трубку, заполняют ртутью измерительную бюретку при сообщении ее с атмосферой соответствующим поворотом трехходового крана. Когда ртуть в измерительной бюретке дойдет до канала трехходового крана, поворачивают кран и таким образом запирают ртуть в измерительной бюретке. [c.152] До анализа необходимо проверить гер-к1етичность нитрометра. Для этого опускают уравнительную трубку 2 при закрытом трехходовом кране и оставляют нитрометр на 5—10 мин в юокое. Уровень ртути в измерительной трубке не должен за это время измениться. Если происходит опускание уровня ртути в трубке, необходимо проверить состояние трехходового крана. После достижения герметичности прибора приступают к выполнению анализа. [c.152] Для загрязненных солей рассчитанную величину навески увеличивают на 10—25%. [c.152] Вернуться к основной статье