ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ растворов полисульфида, бисульфита и тиосульфата натрия из "Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ" Цель работы — практическое освоение методов аналитического контроля в производстве тиосульфата натрия. [c.175] Определение содержания полисульфида в растворе осуществляют при помощи сульфита натрия. Избыток сульфита натрия связывают в бисульфитное соединение введением формалина, после чего образовавшийся за с ет полисульфидной серы тиосульфат натрия определяют иодометрическим. методом. [c.175] Определение содержания бисульфита натрия в его исходном растворе также осуществляют иодометрически по методу обратного титрования, так как прямое титрование раствором иода дает неточные результаты вследствие окисления иона Н8Сд кислородом воздуха. [c.175] При анализе раствора тиосульфата натрия, содержащего примесь сульфида и сульфита, ион 8 чаще всего отделяют осаждением в виде сульфида цинка. Растворяя отделенный осадок, можно в полученном растворе определить содержание Концентрация N328 может быть установлена также титрованием кислотой по фенолфталеину, что требует значительно. меньше времени, чем определение 8 в осадке 2п8. [c.175] При наличии в растворе тиосульфата натрия примесей сульфита и бисульфита две пробы раствора титруют иодометрическим методом в одной из них сульфит и бисульфит натрия предварительно связывают формалином, в другой — титруют всю сумму окисляемых (без введения формалина). Последнюю пробу подвергают затем дополнительному титрованию раствором щелочи для определения концентрации кислоты, выделившейся в процессе окисления сульфита и бисульфита иодом. Полученные таким образом данные позволяют рассчитать концентрацию всех трех ионов 50з и ЗдОд. [c.176] Избыток иода оттитровывают тиосульфатом натрия. [c.177] В коническую колбу отмеривают из бюретки 50 см раствора иода, добавляют 5 см раствора СН3СООН и затем, помешивая, вводят пипеткой 25 анализируемого раствора. Избыток иода оттитровывают тиосульфатом натрия. Перед концом титрования, когда раствор принимает светло-желтую окраску, добавляют несколько миллилитров раствора крахмала. [c.177] Перед выполнением анализа тиосульфата натрия следует проверить в отдельной пробе наличие в растворе сульфида натрия добавлением ацетата цинка в уксуснокислой среде. Если сульфид натрия присутствует в растворе, то анализ проводят по варианту А, в противном случае — по варианту Б. [c.177] Если в растворе находятся ионы 5 , 8203 , и 50з , то анализ проводят следующим образом (вариант А). [c.177] Определение содержания сульфида натрия. 10 слг анализируемого раствора отмеривают пипеткой в коническую колбу, добавляют фенолфталеин и титруют соляной кислотой до исчезновения окраски. [c.177] В одной пробе раствора определяют тиосульфат натрия титрованием ее раствором иода после добавления формалина, в другой —сумму окисляемых титрованием ее раствором иода без добавления формалина. По разности обоих титрований находят сумму SO3 и HSOg. [c.178] В полученном растворе оттитровывают образовавшуюся серную кислоту раствором едкого натра. Так как при окислении 1 люль бисульфита натрия выделяется в 1,5 раза больше кислоты, чем при окислении 1 моль сульфита натрия, то по количеству выделившейся кислоты и по сумме 80 -+-HSO3 можно рассчитать их концентрации. [c.178] Для проведения анализа 10 см испытуемого раствора переносят пипеткой в мерную колбу емкостью 100 см , доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. [c.178] Полученный бесцветный раствор титруют 0,1 н. раствором NaOH в присутствии метилового оранжевого. [c.179] Грошев А. П., Технический анализ, стр, 371—375, Госхимизда , 1953. Кольтгоф И. М., Сендел Е. Б,, Количественный анализ, стр. 565—566, Госхимиздат, 1938. [c.179] Вернуться к основной статье