ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение сложных удобрений (нитрофосок) из "Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ" Цель работы.—практическое изучение условий получения различных видов сложных удобрений и их состава. [c.349] Полученный раствор (вытяжка), содержащий в основном фосфорную кислоту и азотнокислый кальций, перерабатывают в конечный твердый продукт, состоящий из фосфатов, нитратов и других соединений кальция, аммония, калия, магния. Состав полученного продукта зависит от применяемого способа переработки азотнокислотной.вытяжки. В основе большинства разнообразных способов пол чения сложных удобрений лежит нейтрализация азотнокислотной вытяжки аммиаком. [c.349] Производство нитрофоски карбонатным способом характеризуется наименьшими капиталовложениями и наиболее низкой себестоимостью продукции. Однако получающееся по этому способу удобрение содержит фосфорный ангидрид в цитратнорастворимой форме. Вследствие этого оно пригодно лишь для кислых почв. По сульфатьлму способу получают частично водорастворимую нитрофоску (с содержанием до 40—50% от общего ее количества в водорастворимой форме). [c.350] Азотнокислотную вытяжку (пульпу) анализируют на содержание в ней водорастворимой и общей Р2О5, свободной азотной кислоты, общего нитратного азота, окиси кальция и магния (стр, 57 и сл.), а в иекоторьтх случаях (если это указано в задании) и полуторных окислов. Получение нитрофоски, как указано было выше, заключается в обработке азотнокислотной вытяжки ам.миаком. При получении карбонатной нитрофоски нейтрализацию вытяжки аммиаком ведут при одновременной карбонизации раствора при получении сернокислотной нитрофоски нейтрализацию раствора аммиаком чередуют с предварительной и промежуточной обработками раствора кислотой. [c.351] Для проведения опыта используют установку, аналогичную х становке, применяемой для разложения алюминатного раствора карбонизацией (рис. 88, стр. 297), Установка должна быть снабжена также приборами для подачи аммиака и замера его количества (рис, 82, стр, 266), Сосуд, служащий нейтрализатором-реактором, в отличие от карбонатора алюминатного раствора должен быть меньших размеров и снабжен пропеллерной мешалкой, вращающейся со значительно большей скоростью (250—500 об1мин). и приспособлением для подачи серной кислоты. В качестве нейтрализатора можно использовать реактор, применяемый для азотнокислотного разложения фосфатов (рнс. 94) объемом 400—500 см . В реактор, установленный в термостат, помещают 100—200 азотнокислотной вытяжки известного состаза. Нейтрализацию вытяжки и получение нитрофоски по карбонатному или сернокислотно.му способу ведут следующим образом. [c.351] При использовании азотнокислотной вытяжки, полученной из фосфоритов Кара-Тау, не требуется вводить стабилизатор, так как в них содержатся магниевые соединения. После загрузки сосуда-реактора его устанавливают в термостат и присоединяют к газовым линиям. Проверяют герметичность отдельных соединений и приступают к проведению опыта. Опыт ведут при постоянной температуре в пределах 60—80°С, в условиях, приближающихся к производственным. Вначале в раствор подают лишь аммиак и ведут ам.монизацию в течение 15— 20 мин, что соответствует режиму работы первого нейтрализатора в серии из 8—10 реакторов. После этого включаю,т подачу двуокиси углерода и аммонизацию ведут при одновременной карбонизации в течение почти всего оставшегося времени. Под конец процесса выключают подачу аммиака и последние 15— 20 мин в раствор подают только двуокись углерода. [c.352] В процессе опыта каждые 15—20 мин регистрируют показания приборов, анализируют отходящий газ на содержание СО2 и NH3 — пропусканием определенного объема газа через две склянки, заполненные титрованным раствором NaOH и H2SO4. Отбирают также из реактора небольшую пробу пульпы и определяют в ней величину pH. Основным условием нормального осуществления процесса является соблюдение определенного изменения pH по времени и равномерное поступление в раствор аммиака и двуокиси углерода в строго определенном соотношении. Образующийся на первой стадии монокальцийфосфат выделяется в осадок и приводит к загустеванию пульпы. Загустевание наблюдается преимущественно в интервале значений pH от 2 до 2,7. Слишком быстрое возрастание величины pH способствует обильному образованию осадка и загустеванию массы настолько, что мешалка приостанавливается и нормальный ход процесса нарушается. Получение подвижной пульпы обеспечивается при равномерной подаче аммиака и двуокиси углерода и интенсивном перемешивании. При этих условиях pH раствора в течение первых 60—90 мин изменяется примерно от 1 до 7,5, затем в последующие 30—45 мин колеблется в пределах 7,5—8. [c.352] Опыт получения нитрофоски по сернокислотному способу проводят следующим образом. В сосуд-реактор загружают около 100 см суспензии, полученной предварительным разложением фосфата одной азотной кислотой в количестве, взятом по вышеприведенным уравнениям (или в количестве, определяемом иными соотношениями между серной и азотной кислотами, указанными Б задании). Сосуд устанавливают в ванну с проточной водой (лля охлаждения) и ппигпрдинятпт ргп к г . овым линиям и к бюретке с серной кислотой. Предварительно рассчитывают и отмеряют необходимое количество серной кислоты. После проверки установки на герметичность соединения отдельных элементов приступают к выполнению работы. Пускают в ход мешалку и в течение 15—20 мин равномерно подают в сосуд основное количество серной кислоты (75—80% от всего ее количества). Затем пускают ток аммиака и аммонизируют пульпу в течение 30—45 мин. Расход аммиака устанавливают из расчета проведения аммонизации в течение 2—3 час. После того как pH пульпы достигнет величины 2,5, аммонизацию ведут при одновременной подаче небольших количеств серной кислоты. Расход остаточного количества серной кислоты, подаваемой в процессе аммонизации, устанавливают из расчета дозировки ее в течение 1—1,5 час. Процесс ведут таким образом, чтобы каждые 15—25 мин pH пульпы повышалось на 0,3—0,5. Под конец опыта, когда полностью израсходуют серную кислоту, продолжают пропускать один аммиак еще в течение 15—25 мин. При указанном режиме образуется маловязкая пульпа и предотвращается загустевание ее. [c.354] В процессе опыта периодически каждые 15—20 мин измеряют pH пульпы, контролируют расход аммиака и серной кислоты и следят за температурой пульпы, которая не должна превышать 105—110°С. [c.354] По окончании опыта отбирают некоторое количество пульпы для анализа, который проводят так же, как и при анализе карбонатной пульпы. Основную массу пульпы обрабатывают далее, как и карбонатную пульпу (стр. 352). [c.354] Методические указания. Способ получения нитрофоски — карбонатный или сернокислотный, — а также объем аналитической работы указываются в задании. [c.355] Нитрофоска, содержащая Р2О5 частично в водорастворимой форме, может быть также получена с применением сульфата аммония или калия. В этом случае из предварительно полученной азотнокислотной вытяжки осаждают часть кальция с помощью твердого сульфата аммония или сульфата калия, или их раствора в воде. Образующуюся пульпу аммонизируют и обрабатывают обычным путем. [c.355] Позин М. Е., Технология минеральных солей, изд. 2, стр. в68—864, Госхимиздат, 1961. [c.355] Позин М. Е., Копылев Б. А., Новые методы получения минеральных удобрений, стр. 215—233, Госхимиздат, 1962. [c.355] Вернуться к основной статье