ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Забияк о. Спектральный метод определения лития в сподумене из "Работы по технологии неорганических веществ" По техническим условиям содержание железа в окиси хрома и хромовом ангидриде должно быть не выше 0,15% в пересчете на закись железа. Определение небольших количеств железа в хромовых соединениях химическими методами чрезвычайно длительное и трудоемкое, Объясняется это необходимостью предварительного отделения железа от хрома, что протекает не всегда гладко, особенно в случае анализа хромового ангидрида. Кроме того, окись хрома переводится в растворимое соединение с большим трудом. [c.224] В данной работе описан спектральный метод определения железа в окиси хрома и хромовом ангидриде. Метод представляет практический интерес, так как обеспечивает быстрое выполнение анализа и с удовлетворительной точностью. [c.224] Предлагаемая методика разработана в следуюш,их условиях. [c.224] Оба электрода заполнялись анализируемым веществом одинаково. Спектры фотографировали на фотопластинки спектральные типа П, чувствительностью 16 ед. ГОСТ. Продолжительность экспозиции 80 сек. Почернение аналитических линий измеряли на микрофотометре МФ-2. [c.224] Анализ проводили по методу трех эталонов. Эталоны готовили из окиси железа на основе окиси хрома. Сначала готовили исходный эталон с максимальным содержанием железа, остальные—последовательным разбавлением окисью хрома. Таким путем были приготовлены четыре эталона с изменяющимся содержанием железа от0,025 до 0,25% в пересчете на закись железа. [c.224] Для стабилизации горения дуги и устранения выбросов использовали буфер угольный порошок, содержащий 10% хлористого натрия и 5% порошка металлической меди. Эталоны и пробы разбавляли буфером в соотношении 1 1. [c.224] Для спектрального дг анализа хромового ангид-рида последний переводили в окись хрома,так как нам не удалось подобрать оптимальные условия сжигания хромового ангидрида в дуге переменного тока. [c.225] Точную навеску хромового ангидрида в платиновом тигле постепенно нагревали до 900° в муфельной печи и при этой температуре прокаливали в течение 1,5 час. После охлаждения тигель с окисью хрома взвешивали для определения переводного множителя от окиси хрома к хромовому ангидриду. [c.225] Дальше анализ проводили так же, как и для окиси хрома. [c.225] Градуировочный график для определения железа в окиси хрома, полученной из хромового ангидрида. [c.225] Из приведенных данных следует, что спектральный метод дает вполне удовлетворительную точность анализа и может быть рекомендован для практического использования. Среднеарифметическая относительная ошибка при определении железа в окиси хрома составляет 3,3%, а в хромовом ангидриде—8—10%. Продолжительность анализа окиси хрома сокращается до 2 час. и хромового ангидрида до 4 час. [c.226] В остатках от восстановления хлорида калия карбидом кальция и во флюсах содержащих от 20 до 50% кальция, последний обычно определяют оксалатным методом. [c.227] В поисках более быстрого количественного определения кальция в указанных продуктах нами был испытан пламенно-фотометрический метод. Хотя этот метод обычно применяют для определения малых количеств элементов, но нам ранее удалось с успехом анализировать вещества, содержащие до 60% калия. [c.227] По литературным данным [1] интенсивность излучения кальция, а следовательно, и точность его определения с помощью пламенной фотометрии сильно зависит от присутствия других катионов и анионов, в то время как те же самые примеси или слабо, или совсем не влияют на результаты определения щелочных металлов—калия и натрия. [c.227] Однако, учитывая быстроту пламенно-фотометрического метода, была сделана попытка использовать его при анализе карбидных остатков и флюсов на содержание в них кальция. [c.227] Работа проводилась на фотометре, предложенном Д. И. Ивановым [2]. [c.227] Опытами с растворами чистой соли хлорида кальция установлено, что пламенно-фотометрический метод, по сравнению с химическим, дает пониженные результаты на кальций. С повышением концентрации кальция в растворе абсолютная ошибка увеличивается. Так, например, для 10% кальция ошибка 0,5%, а при содержании кальция в пробе 30—50% ошибка около 1%. [c.227] Цифровые данные этих определений помещены в табл. 1. [c.227] Карбидные остатки и флюсы содержат калий, в последних его может быть около 30%. [c.227] Для выяснения влияния калия на интенсивность излучения кальция проведены опыты с растворами солей хлоридов калия и кальция известной концентрации, которые показали, что присутствие калия до 2,6 г/л не изменяет интенсивности излучения кальция. [c.227] Вернуться к основной статье