ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выделение и анализ органических веществ из "Органическая химия Издание 3" Перегонка. Этот метод в различных его видах особенно часто применяется для очистки органических веществ. Это и простая перегонка, и перегонка в вакууме, позволяющая снизить температуру кипения по сравнению с перегонкой при атмосферном давлении примерно на 100 °С (обычный вакуум — остаточное давление-1—10 мм рт. ст.) или 200 °С (высокий вакуум — остаточное давление 0,1—0,01 мм рт.ст.). Хороший способ очистки — перегонка с водяным паром. Современные устройства для перегонки — ректификационные колонки — позволяют разделять вещества, температуры кипения которых отличаются всего на несколько градусов,. [c.18] Возгонка — относительно редко применяемый процесс очистки, при котором используют способность ряда веществ переходить из твердого состояния в парообразное, минуя жидкое. Возгонка— весьма эффективный способ очистки вещества. [c.18] Экстракция основана на разделении веществ путем распределения их между несмешивающимися растворителями. В простейшем случае экстракция осуществляется путем встряхивания в делительной воронке водного раствора органического вещества с такими растворителями, как эфир, бензол и др. При этом органическое вещество переходит из водного слоя в слой органического растворителя. Таким образом отделяют органические вещества от неорганических солей, а также разные органические вещества друг от друга. Существуют приборы для автоматического проведения многократной экстракции. [c.18] Хроматография основана на различиях в адсорбционных свойствах веществ. Основы метода заложил русский ученый М. С. Цвет (1903 г.). Ныне существует ряд вариантов хроматографии, и этот метод часто применяют для очистки и доказательства индивидуальности вещества. [c.18] Общий принцип всех хроматографических методов заключается в том, что разделяемую смесь пропускают через адсорбент — вещество, способное с разной силой взаимодействовать с компонентами разделяемой смеси. При этом более сильно адсорбирующиеся вещества отстают в своем движении от слабо адсорбирующихся так происходит их разделение. В наиболее наглядном виде этот процесс идет в хроматографических колонках (рис. 2). Малые количества веществ разделяют или идентифицируют с помощью хроматографии на бумаге или в тонком слое других адсорбентов — оксида алюминия, силикагеля и др. тонкослойная хроматография). [c.18] Особенно эффективна газожидкостная хроматография, при кО торой через адсорбент пропускают пары органических веществ. Многие вещества, описанные в свое время как индивидуальные, при исследовании методом газожидкостной хроматографии оказа-лись смесями нескольких компонентов. Очищенные с помощью газожидкостной хроматографии вещества — это высщая, на сегод-няшний день, характеристика чистоты вещества, хотя и она не абсолютна известны смеси, которые не разделяются и этим ме тодом. [c.19] Все эти методы очистки используют не только в лабораториях, но и в промышленности. [c.19] Чистое органическое вещество характеризуют обычно следующими константами. [c.19] Температура плавления. Чем чище вещество, тем уже интервал плавления. Обычно он составляет 0,5—1,0°С. [c.19] Температура кипения. Интервал ее для чистых веществ, перегнанных на ректификационных колоннах, составляет десятые доли градуса. [c.19] Относительная плотность. Выражается отнощением массы вещества при определенной температуре (обычно 20°С) к массе воды, взятой в том же объеме при 4°С. [c.19] Показатель преломления. Определение для жидких органических веществ проводят в рефрактометре. Показатель преломления зависит от природы вещества, а также от его чистоты. Кроме того, показатель преломления служит основой для расчета молекулярной рефракции (о которой подробнее рассказано в конце книги). [c.19] Качественное определение углерода и водорода основано на окислении органических веществ. Вещество смешивают с оксидом меди(II) и нагревают в пробирке с газоотводной трубкой, опущенной в известковую воду (рис. 3). Оксид меди окисляет органическое вещество. Входивший в его состав углерод образует углекислый газ СОг, который можно обнаружить по образующемуся осадку СаСОз. Из водорода получается вода, капельки ее можно увидеть в верхней части пробирки, а также обнаружить по посинению безводного сульфата меди, помещенного в верхнюю часть пробирки. [c.20] На кислород, часто входящий в состав органических соединений, качественных реакций нет, хотя и существуют методы его количественного определения. [c.20] При сплавлении с металлическим натрием переходят в неорганическую форму ( минерализуются ) и другие элементы, которые могут входить в состав органической молекулы. [c.20] Галогены переходят в соответствующие соли, которые дают осадок с раствором нитрата серебра. Галогены можно обнаружить также при помощи пробы Бейльштейна — по зеленой окраске пламени, в которое внесена медная проволока с галогенсодержащим веществом. [c.20] Вместо сплавления с натрием органическое вещество можно разлагать действием сильных окислителей (пероксид натрия, азотная кислота, хромовая смесь). Перешедшие в ионное состояние элементы открывают после этого обычными реакциями, известными из неорганической химии. [c.20] Чтобы уменьшить расход вещества и ускорить работу, в научных лабораториях практически пользуются исключительно микроопределениями, т. е. работают в таких аппаратах, которые дают возможность использовать для анализа 3—5 мг вещества. [c.21] Найденные числа выражают соотношение между атомами С, Н и О в молекуле анализировавшегося вещества, т. е. его простейшую формулу можно записать так — С2Н3О. Это не значит, однако, что состав молекулы именно таков, он может быть удвоенным, утроенным — в общем отвечать формуле (СгНзО) . [c.22] Чтобы решить вопрос о молекулярной формуле, необходимо определить относительную молекулярную массу молекулярную массу) вещества. Для этого пригодны многие, методы, например измерение давления пара или понижения температуры застывания. Получив для нашего примера молекулярную массу порядка 90, мы имели бы право считать молекулярной формулу С4Н6О2. [c.22] Вернуться к основной статье