ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Изоамиловый эфир из "Практикум по органической химии" В круглодонной колбе (с не слишком длинным горлом) емкостью 200—250 мл смешивают свежеперегнанный изоамиловый спирт, кипящий в пределах 128—132°, с 4 мл концентрированной серной кислоты. При помощи корковых пробок колбу соединяют с насадкой для отделения воды и обратным холодильником (рис. 34). Смесь нагревают до кипения и слабо кипятят в течение нескольких часов до тех пор, пока в водоотделителе не соберется 9 мл (0,5 моля) воды. [c.80] Реакционной смеси дают охладиться приблизительно до 100° н перегоняют ее с водяным паром до тех пор, пока в дестиллат не перестанут переходить маслянистые капли. Отогнанный эфир отделяют от водного слоя при помощи делительной воронки и сушат небольшим количеством прокаленного углекислого калия. Эфир перегоняют из перегонной колбы с высоко располол енной отводной трубкой, применяя воздушный холодильник. [c.80] Вначале перегонку ведут медленно. После отгонки небольшого количества амилена (кипящего при 21°) температура повышается и при 128° начинает отгоняться не вошедший в реакцию изоамиловый спирт. Когда термометр покажет 165°, меняют приемник, усиливают нагревание и в пределах 165—172° отгоняют изоамиловый эфир. [c.80] Продукт получается не вполне чистым. Для получения чистого эфира его кипятят с 1 г амида натрия, отгоняют, взбалтывают с разбавленной серной кислотой, сушат хлористым кальцием ц перегоняют над металлическим натрием. [c.80] Вернуться к основной статье