ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пламенный фотометр Цейсса (модель из "Практикум по агрохимии Издание 2" Устройство прибора. Прибор (рис. 14, 15 и 16) работает на горючем газе (ацетилен, пропан-бутан, светильный газ, пары бензина) в смеси с воздухом. Применение кислорода вместо воздуха не допускается. К баллонам присоединяют редукторы (/). Уплотнительные шайбы к баллону с воздухом ставят фибровые, к баллону с газом — из специальной резины. Первоначально присоединять редукторы к баллонам должен квалифицированный специалист по автогенной сварке. [c.59] Вместо баллона со сжатым воздухом можно поставить воздушный компрессор (лучше мембранный) с дополнительным ресивером (буферным металлическим баллоном на 10—20 л). Ресивер, сглаживаюш,ий колебания давления воздуха, соединяется с редуктором прорезиненным шлангом. [c.60] Вместо баллонного газа можно пользоваться газом от сети, но редуктор в этом случае работать не будет — его можно использовать лишь в качестве крана. Для стабилизации давления газа перед прибором можно поставить несколько (3—4) капиллярных трубок разного диаметра, длиной около 8 см. Для периодической проверки герметичности кранов и шлангов перед прибором желательно между краном газовой сети и краном у прибора (редуктором) поместить водяной манометр на 300—500 МхМ водяного столба. [c.60] Из распылительного сосуда аэрозоль проходит через каплеуловитель (9) в смеситель (10), где он смешивается с горючим газом и поступает в горелку (//). У смесителя для ацетилена боковой отросток окрашен в желтый цвет, у смесителя для светильного газа (пропан-бутана, паров бензина) — на желтом фоне нанесена оранжево-красная кольцевая полоска. Газовый шланг надевается на осевой патрубок бокового отростка, а воздушный — на боковой патрубок. Каплеуловитель и смеситель имеют нижние патрубки с зажимами. Они служат для периодического удаления конденсата. Внутри горелки находится латунная сетка для предохранения от проскока пламени. Комплектуется горелка двумя насадками для ацетилена — круглая с мелкими отверстиями, для светильного газа (пропан-бутана) — круглая с более крупными отверстиями (или плоская). [c.61] Сила фототока, возникающая в фотоэлементе при попадании на его поверхность светового потока, измеряется чувствительным гальванометром. Гальванометр своими опорными винтами устанавливается по уровню на четырех подушках из губчатой резины. На задней стенке корпуса расположена клемма для заземления 12, штепсель для подключения к сети 13, предохранитель 14, штепсель для подключения к источнику питания на 12 в. Как показала практика работы, осветительная лампа гальванометра быстро перегорает. Поэтому его лучше включать в сеть через автотрансформатор, установив выходное напряжение его на 170—190 в. [c.61] На передней стенке находится выключатель 15, экран шкалы 16, переключатель чувствительности гальванометра 17, ручка тонкой установки на нуль 18. На левой боковой стенке имеется ручка грубой установки 19. Под отвинчивающейся крышкой 20 находится винт установки шкалы по вертикали. Работа с прибором. [c.62] Сначала проверяют герметичность соединения воздушного баллона с редуктором закрывают выходной вентиль (2), вывинчивают винт второй ступени редуктора (4) до расслабления лежащей на нем спиральной пружины. Медленно открывают баллонный вентиль. При этом манометр высокого давления на редукторе покажет давление воздуха в баллоне. Если теперь закрыть вентиль на баллоне, то показание манометра не должно уменьшаться, если же уменьшается, то это говорит о неплотности соединения редуктора с баллоном, В этом случае подтягивают накидную гайку и повторяют проверку. Таким же путем проверяют герметичность соединения газового баллона с редуктором. [c.62] При питании прибора воздухом от компрессора герметичность соединений проверяют периодическим нанесением на них мыльной воды при закрытом выходном вентиле редуктора. К работе приступают, когда давление воздуха в ресивере достигнет 2-х атм. [c.62] При питании газом из сети также проверяют герметичность соединения газопровода с редуктором закрывают выходной вентиль газового редуктора, открывают сетевой кран и снова его закрывают. Если соединения герметичны, то давление по водяному манометру, включенному между сетевым краном и редуктором, не изменяется (достаточно наблюдать 1—2 минуты). [c.62] Проверяют, держат ли зажимы сливных резиновых трубок каплеуловителя и смесителя. Это удобно делать с помощью куска резиновой трубки со стеклянным наконечником. Его вставляют в сливную трубку, ртом создают разрежение в присоединенной трубке и отверстие ее прикрывают языком. Если язык хорошо присасывается к отверстию трубки и не отстает от нее в течение 10—20 секунд, зажимы держат. [c.63] Теперь пускают газ —при закрытом выходном вентиле газового редуктора (звездообразная ручка) и вывинченном винте второй ступени (крестообразная ручка) открывают баллонный вентиль, затем открывают полностью выходной вентиль редуктора и ввинчивают винт второй ступени до давления газа по водяному манометру на манометровой стойке 15—20 мм водяного столба. Спустя 10—15 секунд зажигают горелку. Работая попеременно винтами воздушного и газового редукторов, постепенно поднимают давление воздуха до выбранной величины (обычно от 0,25 до 0,45), а потом изменением давления горючего газа устанавливают нужное пламя. Оно должно быть спокойным, внутренние голубовато-зеленые конусы над отверстиями сопла должны иметь высоту 2—4 мм при ацетилене и около 10 мм при светильном газе. В случае избытка газа эти конусы сливаются и над общим внутренним конусом появляется светящаяся кайма, при избытке воздуха пламя делается неспокойным и легко гаснет. Устанавливать пламя следует при непрерывном распылении дистиллированной воды. Выбранный режим пламени в дальнейшем надо поддерживать ностоянным. Особенно строго постоянным должно быть давление воздуха, так как с ним связано количество вещества, подаваемого в пламя. [c.63] Если горючий газ поступает из сети, то давление его перед прибором устанавливают с помощью выходного вентиля газового редуктора или специально поставленного для этой цели игольчатого крана, или, наконец, с помощью винтового зажима на шланге перед манометровой стойкой. [c.63] После регулировки пламени приступают к установке горелки по высоте. Сгн мают фотоэлемент откручивают штифт 21),- фотоэлемент немного подают вверх, вынимают и кладут на стол отверстием вниз. Вообще фотоэлемент следует по возможности предохранять от света. На место фотоэлемента ставят матовый экран с кольцевой чертой, зажимая его оправу штифтом. Нажимая на кнопку тросика, открывают затвор, в маркировочном отверстии под окном для фотоэлемента вместо красного пятна появляется белое. Подвижным штифтом диафрагмы [22) устанавливают ее на полное открытие (на нулевое деление), револьверный диск для светофильтров ставят на свободное отверстие. Ослабляют стопорный головчатый винт кронштейна горелки (если надо, то и стопорный шуруп) настолько, чтобы она могла перемещаться с некоторым усилием. Подают в распылитель дистиллированную воду. Молено подавать ее с небольшой добавкой соли натрия, чтобы пламя окрашивалось лишь слегка. [c.64] В конденсорную систему попадает не только прямое, но и обратное изображение пламени от вогнутого зеркала. На матовом экране, поставленном точно в плоскости фотоэлемента, наблюдаются оба эти изображения. Перемещением горелки по вертикали добиваются такого положения этих изображений на экране, при котором голубовато-зеленые конусы обоих изображений располагались бы за кольцевой чертой экрана, то есть вне круга. После этого горелку стопорят, закрывают затвор, вместо матового экрана ставят и закрепляют фотоэлемент. Красные метки на оправе фотоэлемента и на корпусе конденсорной системы должны быть совмещены. [c.64] Так как фотоэлемент в начале работы дает неустойчивый ток, то перед проведением измерений его утомляют подают в распылитель самый концентрированный образцовый раствор данной серии, открывают затвор и плавно ставят штифт диафрагмы на полное открытие. Утомление лроводят с фильтром определяемого элемента в течение приблизительно 20 минут (точнее, до получения неизменяющикся показаний гальванометра). [c.64] Далее устанавливают гальванометр на нуль. Подают в распылитель дистиллированную воду до прекращения снижения показаний гальванометра, переключатель его ставят на 1х, закрывают затвор и устанавливают гальванометр на нуль ручкой (18), а если нужно, то и ручками (19) и (18), открывают, затвор. Если при этом стрелка гальванометра отклоняется всего лишь на два-три деления, то снова выводят шкалу на нуль ручкой (18). Когда показания значительны, то принимают меры к их уменьшению — сокращают освещенность комнаты, подают в распылитель более чистую дистиллированную воду. [c.65] Прибор подготовлен к работе. [c.65] Для определения содержания того или иного элемента в распылитель подают растворы, подвергающиеся исследованию (пробы), и образцовые растворы с известной концентрацией определяемого элемента. По полученным отсчётам рассчитывают содержание элемента. Наиболее распространенные способы расчета приводятся ниже. [c.65] После распыления раствора (пробы или образцового) в прибор подают для промывки дистиллированную воду до нулевого показания гальванометра. Во время отсчета следят за постоянством давления воздуха- и газа. Отсчеты стараются делать при некоторой одинаковой глубине погружения всасывающей трубки в раствор. [c.65] Перед окончанием работы в течение 5 минут промывают Систему, подавая в распылитель дистиллированную воду. После работы сначала выключают газ (выходным вентилем редуктора),, затем воздух (регулировочным винтом редуктора). Переключатель гальванометра ставят на нуль, гальванометр выключают, затвор и диафрагму закрывают, закрывают вентили на баллонах (или кран газовой сети) и выключают воздушный компрессор. Если перед гальванометром включен автотрансформатор, то отключают и его.. Сливают конденсат из каплеуловителя и смесителя. [c.65] Вернуться к основной статье