ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение глиоксаля, глиоксалевой кислоты, формальдегида и гликолевого альдегида при совместном их присутстБрудзь, Ю. И. Вайнштейн, Ю. А. Давыдовская, Драпкина, И. С. Маркович из "Полярографические методы определения некоторых органических соединений и смесей" При каталитическом окислении этилеигликоля воздухом при 320—360° иа катализаторе из пемзы, пропитанной раствором AgNOз и прокаленной, получается смесь следующего состава 16—17% глиоксаля, 2—5% гликолевого альдегида, 0,5—3% формальдегида, иногда 0,4%, глиоксалевой кислоты, до 5%) муравьиной и щавелевой кислот, около 3% непрореагировавшего этилеигликоля. [c.25] По литературным данным, для количественных полярографических определений формальдегида предложена смесь, состоящая из 0,1 М раствора ЫОН и 0,01 М раствора ЫС1 [I]. Потенциал по.чуволиы формальдегида составляет —1,56 в. [c.25] Гликолевый альдегид [2] обладает способностью к полимеризации и гидратации в водных растворах, и его восстановление в значительной степени зависит от pH и температуры раствора. Наиболее отчетливо волны гликолевого альдегида выражены в 0,01 М растворе ЫС1 и МаОН, при этом образуются две волны, из которых первая примерно в 2 раза больше второй. Природа второй волны неясна. [c.26] Глиоксаль, как и два предыдущих альдегида, в водных растворах полимеризуется и, хотя он восстанавливается в кислой и щелочной среде, его аналитическое определение рекомендуется [2] проводить в фосфатном буферном растворе с pH 10,4 при строгом соблюдении pH раствора, времени продувания азотом и времени приготовления и полярографиро-вапия растворов, так как по мере стояния испытуемых растворов высота волны уменьшается. [c.26] Глиоксиловая (глиоксалевая) кислота [3] до pH 5 дает одну хорошо выраженную волну восстановления от pH 5 до pH 7 две волны с потенциалами полуволн — 0,78 в и —0,98 в соответственно при pH выше 7 образуется одна волна с потенциалом полуволны около— 1,2 в [4]. [c.26] Упомянутые полярографические исследования относятся, главным образом, к определению индивидуальных веществ. [c.26] Нами подобраны [10] индифферентные электролиты и выяснено полярографическое поведение каждого из комионен тов испытуемой смеси при их совместном присутствии. Полученные данные приведены в табл. 1. [c.26] При использовании в качестве фона фосфатного буферного раствора с pH 10,4 в исследуемый раствор, объемом 25 ль вносят 2 капли 0,1 /о -ного раствора желатина. В качестве анода применяют насыщенный каломельный электрод. Приведенные значения потенциалов полуволн указаны без учета поправки на величину падения напряжения ( г) системы. [c.26] Как видно из табл. 1, волна формальдегида в 0,05 н. растворе ЬЮН совпадает с первой волной гликолевого альдегида, поэтому содержание гликолевого альдегида можно определять по 2-ой волне, а но разности между суммой высот 1-0Г1 и 2-011 волны можно найти содержание форма.чьдегида. [c.26] В табл. 3 приведены соотношения компонентов смеси, для которых разработана указанная методика. [c.28] Точность метода определения глиоксаля 3—5%, гликолевого альдегида и глиоксиловой кислоты до 3%, ошибка определения формальдегида возрастает (выше 5% относительных) при уменьшении содержания его в смеси. Методика проверена на искусственных смесях. [c.28] Ультратермостат. Температура определений 20 0,05°. Потенциометр со стеклянным электродом. [c.29] Едкий натр, ГОСТ 4328—48, 0,1 и 0,01 н. растворы. Гидроокись лития. ТУ ЦМ 2062—48, 0,05 н. раствор, pH 12. [c.29] Формальдегид, ГОСТ 1625 54, П -111,И1 рлствор. [c.30] Глиоксаль, 17о-ный раствор. [c.30] Гликолевый альдегид, 1%-иый раствор. [c.30] Желатин пищевой, 0,1%-ный раствор. [c.30] Вернуться к основной статье