ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Применение полярографического метода для исследования исходных веществ для синтеза полимеров. В. Д. Безуглый, Дмитриева из "Полярографические методы определения некоторых органических соединений и смесей" Прн взаимодействии кристаллической тиомочевины с перекисью водорода образуется в качестве основного продукта двуокись тиомочевины, которая может содержать в качестве примеси тиомочевину в пределах 0,005—1,0%. [c.32] Тиомочевина представляет собой кристаллическое вещество белого цвета с т. пл. 180—182°. [c.32] Органические соединения, содержащие серу в зависимости от характера вещества, образуют как анодные, так и катодные полярографические волны. [c.32] Тиомочевина образует со ртутью комплексное соединение [1], поэтому в качестве поляризующегося электрода для количественных измерений следует пользоваться платиновым микроэлектродом вместо ртутного капельного электрода. [c.32] В качестве плат-инового микроэлектрода обычно примеряют проволоку длиной 10—15 м.н и диаметром 0,5 мм (твердый микроэлектрод). Чувствительность такого электрода повышается при его вращении. [c.32] Описанный электрод прост в обращении и может заменить в некоторых случаях вращающийся, особенно для серийных измерений, поскольку трудно обеспечить получение всегда одинакового числа оборотов электрода при вращении. [c.33] Недостатком твердых микроэлектродов является загрязнение их поверхности выделившимися продуктами ])еакции. Это объясняется тем, что скорость диффузии в твердых телах очень мала и выделившееся вещество, если оно нерастворимо, целиком остается на поверхности электрода. При большой концентрации оно может покрыть всю поверхность электрода. [c.33] Для получения воспроизводимых результатов необходимо удалять продукты реакции с поверхности электрода (см, стр. 34). [c.33] Наиболее благоприятной средой для анодного окисления тиомочевины является кислая среда с pH не вьпие 5. [c.33] Потенциал полуволны тиомочевины в 10%-ном растворе серной кислоты равен приблизительно +0,45 в. [c.33] На рисунке приведена производная полярографическая кривая тиомочевины. [c.33] Двуокись тио.мочевины и этих условиях не окисляется и не влияет на полярографическую волну тиомочевины. [c.33] Платиновый микроэлектрод в виде бус , соетоян1ий нз двух проволок диаметром 0,5 мм и длиной 55 мм каждая, впаянных в стеклянную трубку. На проволоки напаяны стеклянные н1арнки диаметром 3 мм на расстоянии 5 мм друг ог друга. [c.33] Сосуд для полярографирования. [c.33] Серная кислота, х. ч., ГОСТ 4204—48, 10%-ный раствор. [c.33] Измеряют высоту пика и с помощью калибровочной кривой вычисляют содержание тиомочевины в двуокиси тиомочевины. [c.34] По окончании электролиза (анодная поляризация) элек-трод промывают дистиллированной водой и опускают на 30 секунд в царскую водку, затем ополаскивают дистиллированной водой и опускают на 30 секунд в концентрированную серную кислоту. Полученный с блестящей поверхностью электрод хорошо отмывают дистиллированной водой, после чего он при-годен для последующего измерения. [c.34] Построение калибровочных кривых проводят в условиях, аналогичных проведению анализа (см. стр. 33). Готовят ис- ходные растворы тиомочевины в воде с концентрацией 1 мг в 1 мл (раствор А) и 0,1 мг в 1 мл (раствор Б). Раствор А переносят в мерные колбы е.мкостью 25 м.л от 2,5 мл до 0,25 мл (через каждые 0,5 мл) и доводят до метки 10%-ным раствором серной кислоты. Построенная по полученным растворам калибровочная кривая пригодна для анализа образцов двуокиси тиомочевины с содержанием тиомочевины от 0,1% и выше. [c.34] Вернуться к основной статье