ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение микропримесей в хлористом никеле. Т. Г. Манова, Рагинская, В. С. Сотникова, А. А. Внученкова из "Методы анализа химических реактивов и препаратов Вып 19" делепие 1.10 % трикрезилфосфата в этиловом спирте. [c.3] Определение 5 10 % фосфатов в молибденовом ангидриде. [c.4] Аммиак вод ный, МРТУ 6—09—3266—66, ос. ч,, разбавленный раствор 1 2. [c.5] Вода дистиллированная, МРТУ 6—09—688—63, ос. ч. [c.5] Диэтилдитиокарбаминат натрия (ДДК N3), ГОСТ 8864— 58 ч.д.а., 1%-ный водный раствор. Для дополнительной очистки растворяют 100 г препарата в 500 Л1л этилового спирта, фильтруют через беззольный фильтр. Фильтрат охлаждают до 8—10° и вливают в 300 мл диэтилового эфира. Выпавшие при этом кристаллы отфильтровывают и а воронке Бюхнера а несколько раз промывают диэтиловым эфиром. Кристаллы сушат на воздухе и хранят в склянке из темного стекла. [c.5] Диэтиловый эфир, ТУ РЗ 41—64, перегнанный из кварцевой аппаратуры. [c.5] Калий углекислый, МРТУ 6—09—1354—64, ос. ч., проверенный на отсутствие определяемых примесей. [c.5] Натрий хлористый, ВТУ УХП 10—58, сп. ч. [c.5] Стандартные растворы, содержащие Мп, Си, Ре, N1, Со, РЬ, Сг, Са, Mg, 5г и СЙ, готовят по ГОСТ 4212—62. [c.5] Этиловый спирт, ГОСТ 5962—67, перегнанный из кварцевого прибора. [c.5] Угольные электроды, ВТУ 6 4—60, ос. ч. марки В-3. Верхний заточен на конус, в иижне.м — высверлен цилиндрический канал диаметром 4,5 мм и глубниой 6 мм. Угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока 20 а в течение 20 секунд. [c.6] Дуговой генератор ДГ-2. [c.6] Ртутный выпрямитель ВАРЗ 120—30. [c.6] Реостаты типа РЗВ-41 сопротивлением 6,6 ом для тока от 3 до 30 а. [c.6] Спектропроектор ПС-18 (или ДСП-1). [c.6] Подготовка пробы. В кварцевой колбе с притертой пробкой вмести-мостью 100 мл растворяют 10 г анализируемого соединения в 30 мл воды. Доводят pH раствора до 9—10 по универсальной индикаторной бумаге раствором амм1иака, добавляют 3 мг-ион Сс , 1 мл р аствора ДДК N3 и перемешивают. Затем добавляют 2 мг-ион и 100 лг углекислого калия, тщательно перемещнвают и вносят 50 мг угольного порошка. Раствор оста вляют стоять на ночь, после чего отфильтровывают через плотный беззольный фильтр синяя лента диаметром 2—3 см на воронке из органического стекла под вакуумом. [c.6] Осадок промывают на фильтре 10—15 мл фильтрата от контрольной пробы. Высушенный под инфракрасной лампой концентрат примесей смешивают с 3 мг хлористого натрия к подвергают спектральному анализу. [c.6] Вернуться к основной статье