ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Упрощенное (унифицированное) определение свинца в медных и свинцовоцинковых рудах из "Методы химического анализа минерального сырья" Упрощенным методом [32] свинец определяется в соляно-кислой среде, содержащей избыток хлористого натрия. Основное количество мешающих определению элементов удаляется обработкой конечного раствора порошком восстановленного водородом железа. [c.66] Метод очень прост в выполнении и высокопроизводителен, но поскольку удаляются не все мешающие элементы, он применим лишь к определенным рудам. Кроме того, в солянокислой среде, содержащей избыток хлористого натрия, низкая растворимость хлористого свинца ограничивает верхний предел содержаний определяемого свинца. Так, например, при навеске 1 г и конечном объеме раствора 100 мл содержание свинца не должно превышать 9—10%, иначе избыточный свинец в виде хлористого свинца выпадет в осадок и результаты анализа будут занижены. Очень низкие содержания свинца (менее 0,05%) нельзя определять в солянокислой среде потому, что, как уже было сказано, большие и острые осцилляции на полярограмме мешают точному измерению высоты волны свинца. [c.67] Определению свинца в солянокислой среде мешает остающийся в нерастворимом остатке пирит, так как при внесении в раствор порошка железа в присутствии пирита начинается обильное выделение сероводорода. Поэтому если в разлагаемом материале содержится пирит, что легко обнаружить по темному цвету тяжелого нерастворимого остатка, то перед прибавлением порошка железа раствор должен быть отфильтрован или слит с нерастворимого остатка. [c.67] Для переведения свинца в раствор навеску разлагают кипячением с соляной кислотой с добавлением хлористого натрия. [c.67] Метод рекомендуется для определения свинца в полиметаллических рудах при содержании свинца от 0,05 до 5,0 /о меди до 5% таллия и олова следы кадмия и теллура до 0,1% мышьяка и сурьмы до 1% бария сернокислого до 1%. [c.67] Навеску тонко истертой пробы от 0,1 до 1,0 г помещают в коническую колбу емкостью 100—150 мл, прибавляют 25 мл соляной кислоты (1 1) и, накрыв колбу воронкой, кипятят 15 мин. Добавляют 5 г хлористого натрия и вновь нагревают до кипения . Раствор переносят в мерную колбу на 100 мл, добавляют 2 мл 1%-ного раствора желатины, по охлаждении доливают водой до метки и тщательно перемешивают . Отливают из колбы часть отстоявшегося солянокислого раствора в сухую пробирку, наполняя ее почти доверху, всыпают 0,3—0,5 г порошка железа, перемешивают и дают отстояться в течение 1—1,5 час Отстоявшийся прозрачный раствор осторожно сливают в электролизер и полярографируют в пределах напряжения поляризащш 0,35—0,65 в СНКЭ). [c.68] Высоту полярографической волны измеряют по методу двух отсчетов или лучше по вычерченной полярограмме. [c.68] Содержание свинца находят по градуировочному графику, построенному по данным полярографирования серии эталонных растворов с заданной концентрацией свинца (табл. 14). [c.68] Для приготовления серии эталонных растворов в 9 калиброванных мерных колб по 50 мл вводят с помощью калиброванной бюретки определенные (рассчитанные) объемы типового раствора, содержащего 1 мг свинца в 1 мл, прибавляют указанные в методике реактивы, перемешивают, после достижения комнатной температуры доливают до метки и снова перемешивают. [c.68] Если ожидаемое содержание определяемого элемента составляет доли процента, а железа более 5%, то в эталонные растворы вводят раствор хлорного железа из расчета 50—100 мг железа на каждый эталон. [c.68] При полярографировании температура испытуемого раствора должна быть одинакова с температурой, при которой полярогра-фировались эталонные растворы. [c.68] Если проба содержит растворимые соединения олова, в ход анализа вносят следующие изменения навеску тонко истертой пробы 0,5—1,0 г всыпают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 20 мл соляной кислоты й 1,19) и нагревают на плитке до прв кращения выделения сероводорода. [c.69] Если в пробе не содержится значительных количеств мышьяка или сурьмы , то несколько остывший раствор покрывают часовым стеклом и прибавляют 1 мл пергидроля. По прекращении сильного выделения газа стекло снимают, раствор выпаривают и просушивают до полного исчезновения запаха соляной кислоты. Вновь прибавляют 5—10 мл соляной кислоты й 1,19), 0,5—1 мл пергидроля и еще раз упаривают и высушивают до полного исчезновения запаха соляной кислоты . Далее поступают так, как описано в основном ходе анализа. [c.70] Вернуться к основной статье