ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракционные методы отделения из "Аналитическая химия алюминия" Многие элементы можно отделить от алюминия в виде хлоридных комплексов экстракцией их органическими растворителями. Оптимальные злачения кислотности для экстрагирования приведены в монографии Моррисона и Фрейзера [280. [c.172] Экстракция диэтиловым эфиром. Из органических растворителей наибольшее применение нашел диэтило-вый эфир. Хотя это не лучший экстрагент, но более доступен, чем другие растворители. Оптимальная концентрация НС1 при экстракции — 6,2 N. При однократной экстракции смеси равных объемов водного слоя и слоя органического растворителя железо экстрагируется на—99% [659]. Часть Fe (1П) восстанавливается эфиром до Fe (II), которое не экстрагируется эфиром [1058, 1258]. Верц и Нейбергер [1258] предлагают окислять восстановившееся железо при помощи КСЮд. Алюминий полностью остается в водном слое. [c.172] Экстракцией эфиром т 6 N НС1 от алюминия отделяют также галлий [653] и некоторые другие металлы. [c.172] Экстракция амилацетатом. Уэллс и Хантер [1253] показали, что амилацетат экстрагирует железо лучше, чем диэтиловый и изопропиловый эфиры. После двух экстракций при равных объемах водного слоя и растворителя экстрагируется 99,95% железа, о изопропиловым эфиром после трех экстракций 99,9% железа (взят 1 г Ре). В этих же условиях экстрагируются 83% Мо(У1), —68% 5п(1 0, 14% V(V), 0,2 % Т1 и 0,5% Со. Не экстрагируются N1, Сг, Са, Mg и Си (II). Алюминий экстрагируется на 0,1% (с диэтиловым и изопропиловым эфирами, как уже указывалось, не экстрагируется совсем). При определении малых количеств алюминия экстракция на 0,1% практически не имеет значения. При экстрагировании смесей Ре и А (в соотношении от 100 ООО I до 5000 1) Уэллс и Хантер [12531 получили от 99 до 104% от введенного количества алюминия, процент экстрагирования железа после двух экстракций составлял 99,88—99,97%. Преимущество амилацетата также в том, что не надо строго соблюдать концентрацию НС1. [c.173] Железо и молибден экстрагируют из 8 iV H l [592, 857], а теллур— 6iV[1451. Двукратным экстрагированием с использованием по 20 мл метилизобутилкетона (при таком же объеме водного слоя) можно практически полностью удалить 0,5 г железа. Для отделения 1 г железа нужны 2—3 экстракции с использованием по 30 мл растворителя. [c.173] Экстракция прочими растворителями. Эллиот и Робинзон [7001 для экстрагирования хлоридных комплексов применили дихлордиэтиловый эфир. Оптимальная концентрация НС1 при этом 9 N. Экстракция железа этим растворителем несколько хуже, чем другими описанными выше. Некоторое преимущество дихлор диэтилового эфира в том, что растворитель несколько тяжелее воды, что удобно при повторных экстракциях. В качестве растворителей используют также изоамиловый спирт, метиламилкетон [213], бутилацетат [1216] и смесь диэтилового эфира с тетрагидрофураном [1186]. [c.173] При использовании высокочувствительных фотометрических методов в конечном фотометрируемом растворе концентрация купферона оказывается ничтожной. Обычно применяют свежеприготовленный 6%-ный водный раствор купферона раствор купферона во избежание разложения нужно охлаждать. Для экстрагирования купферонатов предложены следующие органические растворители хлороформ, диэтиловый эфир, бензол, четыреххлористый углерод, о-дихлорбензол, смеси хлоро юрма с бензолом и диэтилового эфира с бензолом (1 1), смесь равных объемов бензола, диэтилового эфира и ацетона. Хотя указывают [970], что лучшие результаты получаются при использовании о-дихлорбензола, наиболее эффективным экстрагентом следует считать хлороформ. о-Дихлорбензол неудобно применять, так как он кипит при значительно более высокой температуре (180—183°С), чем хлороформ (58—61,5°С). Для экстрагирования купферонатов можно рекомендовать следующую методику. [c.175] К водному слою или к части его в стакане прибавляют 2 мл НСЮ (уд. вес 1,54) и 2—3 мл HNO3 (уд. вес 1,4) и выпаривают до паров H lOj. Если раствор при этом не бесцветный, разложение остатков органических веществ повторяют. В бесцветном растворе определяют алюминий соответствующим методом. [c.176] На рис. 33 представлена зависимость процента экстракции комплексов некоторых металлов от pH. Экстракция комплексов с М-бензоилфенилгидроксиламином использована для отделения от алюминия Т1, 2г, V [263, 7761, щелочных и щелочноземельных металлов [703], для концентрирования примесей алюминия и других элементов при определении их в серебре и хроме высокой чистоты [640]. [c.176] Экстракцию оксихинолинатов для удаления мешающих определению алюминия элементов обычно не применяют. Наоборот, стараются создать такие условия, в которых оксихинолинат алюминия экстрагируется, а мешающие элементы остаются в водном слое. См. стр. 82. [c.177] Некоторые элементы могут быть отделены от алюминия экстракцией их роданидов. Метод применяется главным образом для отделения железа. Следует иметь в виду, что в некоторых условиях алюминий также может экстрагироваться. По данным Бока [577], процент экстракции роданида алюминия увеличивается с понижением температуры и увеличением концентрации роданида. [c.177] Живописцев и Минин [119] использовали экстракцию роданида для отделения титана от алюминия. [c.178] Теноилтрифторацетон использовали Гольдштейн и др. [763] для отделения Th, Zr, Fe и некоторых других элементов от алюминия при определении его в окиси тория. В качестве органического растворителя можно применять метилизобутилкетон. Мешающие элементы наиболее полно отделяются из растворов с pH 1,5, содержащих ацетаты (концентрация 2 М). В этих условиях Fe, Th, Zr и u экстрагируются очень хорошо, Ti, U, Мо и V экстрагируются частично. Алюминий экстрагируется при pH 5—5,5 [584, 763] при концентрации ацетатов 1 М. Оптимальное количество 0,5 М раствора реагента составляет 10 мл (реагент растворяют в метилизобутилкетоне). [c.180] При определении алюминия в бериллиевых материалах с по-мощью 5-сульфо-4-диэтиламино-2,2-диоксиазобензола Флоренц [724] предлагает предварительно отделять мешающие элементы (Fe, Со, Си, Ti, V, W, и и Th) экстракцией их триизооктиламином т 8 М НС1. [c.180] Вернуться к основной статье