ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение n-толуиловой кислоты в терефталевой кислоте из "Химические реакции в полярографии" Рассмотрим методику определения п-толуиловой кислоты в терефталевой кислоте — полупродукте мономера для синтетических волокон, основанную на реакции нитрования. [c.300] Едкий натр, 0,5 н. раствор. [c.300] Едкое кали, 25%-ный раствор. [c.300] Азотная кислота, 90%-ная. [c.300] Универсальный буферный раствор (pH = 5—6) с концентрацией компонентов в 10 раз больше справочной. [c.300] ВОДОЙ до. метки. К 1 мл этого раствора добавляют 10 мл 90%-ной HNOз и в течение 5 мин проводят реакцию нитрования, непрерывно перемешивая образующуюся суспензию. Затем раствор нейтрализуют 25%-ным рас-творо.м КОН по фенолфталеину, вводя индикатор после нейтрализации значительной части азотной кислоты. [c.301] Нейтрализованный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 мл буферного раствора и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Этот раствор после продувки азотом полярографируют в интервале потенциалов Е = —0,05- --1,0 в, норм. к. э. (рис. 83). Концентрацию гг-толуиловой кислоты находят либо методом добавки стандарта — 3-нитро-п-толуиловой кислоты, либо по калибровочному графику, линейному в интервале концентраций (0,01—4,0) ммоль/л З-нитро-тг-толуиловой кислоты. Предел обнаружения 0,5% продолжительность определения 25 мин. [c.301] Рассмотренная методика была применена [11] также для определения п-толуиловой кислоты в динитриле терефталевой кислоты. [c.301] Вернуться к основной статье