ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение соединения меди в шлаках из "Фазовый анализ руд и продуктов их переработки" НИЯ для разделения составляющих обеспечило получение более надежных данных о формах нахождения металлов в шлаках. На основе этих данных считают, что в основном потери меди со шлаком происходят механическим путем, т. е. медь в шлаках находится главным образом в виде сульфида и металла. Однако все же не исключена возможность нахождения меди [23] в шлаке в виде окислов и ферритов (СиО-РегОз и ЗСигО-РегОз). Способ центрифугирования жидких шлаков не может быть рекомендован для анализа в повседневной работе аналитических лабораторий вследствие больших технических трудностей. Хотя считается, что твердый шлак по составу и набору фаз не соответствует жидкому, все же в ряде случаев металлургам необходимо знать состав твердого шлака. [c.62] Поскольку для тех соединений, которые могут быть в шлаках, растворители известны, то возможность или невозможность их применения для анализа в каждом конкретном случае будет определяться результатами микроскопического изучения шлака. Так, металлическая медь в шлаке бывает включена не только в силикаты, но часто и в сульфиды и в ферриты. Если металлическая медь включена в сульфиды, то извлечь ее карбонатом (или гидрокар-бонатом аммония) невозможно без разрушения сульфидов. Следовательно, надо применить обработку спиртовым раствором брома или кислым (уксуснокислым) раствором перекиси водорода, и в этом случае нельзя определить отдельно металлическую медь, а приходится довольствоваться определением суммы металлической и сульфидной меди. Если металлическая медь включена в силикаты, то, очевидно, для ее перевода в раствор необходимо разрушить силикаты, для чего используют уксусную кислоту. Применить кислый раствор фторида нельзя, так как при этом сульфиды меди также будут переходить в раствор, в этом случае будет определена только сумма меди металлической и сульфидной. [c.63] Если металлическая медь включена в ферриты, то отдельное ее определение невозможно, и она будет определена в сумме с фер-ритной медью. Если же металлическая медь свободна, но сульфиды включены в силикаты, то раздельное определение металлической меди возможно путем обработки карбонатом аммония. Однако в этом случае для извлечения сульфида меди обработка окислителем (бромом или перекисью водорода) недостаточна, для полного ее извлечения нужно разрушить силикат, т. е. применить обработку уксусной кислотой. [c.63] В общем виде можно считать, что для шлаков следует применять схему анализа, рекомендованную для огарков кипящего слоя (см. схему 4), поскольку эта схема предусматривает определение всех тех форм меди, которые могут быть в шлаках. Однако применить всю схему для анализа шлака удается лишь в том случае, когда все соединения меди находятся в нем в явно выраженных кристаллах. Степень раскристаллизации и размер выделений зависят от способа охлаждения шлака и от его состава, т. е. от содержания в нем железистых или кальциевых силикатов. [c.63] При одинаковом составе в быстро охлажденном шлаке все соединения меди — сульфиды, окислы, ферриты и металлическая медь будут находиться в очень мелкодисперсном состоянии и будут плохо отделены как друг от друга, так и от основной массы шлака — силиката. При медленном охлаждении шлака соединения успевают выкристаллизоваться в более крупные выделения, достаточно хорошо обособленные. По этим причинам, вообще говоря, быстро охлажденный шлак перед анализом должен быть более тонко измельчен, чем медленно охлажденный. Но при высокой степени измельчения может так сильно увеличиться кинетика растворения всех соединений, что нарушится селективность растворителей и разделение соединений при помощи селективных растворителей станет невозможным. Практически это означает, что фазовый анализ таких шлаков провести нельзя. При одном и том же способе охлаждения в более железистых шлаках формы выделений меди будут крупнее, чем в шлаках с высоким содержанием силикатов кальция. [c.64] Для выяснения форм нахождения меди в шлаках можно применить схему 5. [c.64] При первой обработке бромом растворяются свободные сульфиды меди и железа, а также металлическая медь. Силикаты и ферриты при этом в раствор не переходят. При последующей обработке остатка уксусной кислотой без доступа воздуха (в колбе. [c.64] Здесь не приведен подробный ход анализа, так как последовательность операций ясна из схемы. Операцию бромирования проводят в вытяжном шкафу с хорошей тягой, промывать остаток после бромирования надо сначала два раза метанолом, затем несколько раз теплой водой и под конец разбавленным (1 100) раствором аммиака. Медь в растворах и нерастворимом остатке можно определять любым методом. [c.65] Вернуться к основной статье