ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение соединений никеля в рудах и продуктах их переработки из "Фазовый анализ руд и продуктов их переработки" Сурьму определяют на фоне 6 н. соляной кислоты. В растворе может быть большая концентрация хлорида и тартрата натрия. Мешают определению сурьмы медь и висмут при концентрациях, в 10 и 20 раз соответственно превышающих концентрацию сурьмы. Подготовка раствора к полярографированию для определения сурьмы валентинита сводится к упариванию фильтрата до 50— 60 мл, перенесению в мерную колбу емкостью 100 мл, добавлению 25 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см , нескольких кристал лов фосфата натрия, 5 мл 1 %-ного раствора желатины и разбавлению до метки водой. [c.128] При определении суммарного содержания сурьмы валентинита, антимонита и сервантита в растворе сульфида натрия обработку фильтрата надо проводить так, как описано, вплоть до разложения выделившихся сульфидов сероводородом. Затем сернокислый раствор надо перевести в мерную колбу, создать необходимую концентрацию соляной кислоты и далее поступать, как описано выше. [c.128] При определении сурьмы гидроромеита в остатке после обработки сульфидом натрия проводят все операции, как описано на стр. 127, а затем сернокислый раствор переносят в мерную колбу, создают нужную концентрацию соляной кислоты, добавляют необходимые реагенты и полярографируют. [c.128] При определении сурьмы других форм раствор подготавливают так, как для полярографического определения. Затем переносят в мерную колбу, создают нужную концентрацию серной кислоты, добавляют необходимые реактивы и измеряют оптическую плотность. [c.129] Для фазового анализа пылей и огарка применяют четыре растворителя соляную кислоту, ингибированную кодеином, соляную кислоту, содержащую перекись водорода, раствор едкого натра и смесь соляной и винной кислот [2]. Присутствие ингибитора влияет на сложные анодные и катодные процессы, которые вызывают коррозию металлов, замедляют их окисление и снижают растворимость металлов в кислоте, но не влияют на растворимость окислов. Так, 3 н. соляная кислота, ингибированная кодеином, практически полностью (на 96%) переводит в раствор трехокись сурьмы при перемешивании в течение 30 мин. Металлическая сурьма при этом переходит в раствор на 10—11%, а трехокись — на 7—8%. Остальные соединения сурьмы практически не затрагиваются. Такого же эффекта можно достичь, обрабатывая пробу 3 и. соляной кислотой без доступа воздуха, т. е. в токе двуокиси углерода или другого инертного газа. Раствор соляной кислоты, содержащий перекись водорода, полностью переводит в раствор металлическую сурьму в тех же условиях. После удаления этих двух форм применяют 2 н. раствор едкого натра и 1 н. раствор карбоната натрия для извлечения сульфида, а затем смесь соляной и винной кислот для извлечения пятиокиси сурьмы. Четырехокись сурьмы в ходе анализа, остается в нерастворимом остатке. [c.129] Для раздельного определения пяти форм соединений сурьмы анализируют две навески (схема 19), иначе накапливающаяся фильтрбумажная масса затрудняет доступ реагента к материалу. [c.129] НОЙ фильтрат и нерастворимый остаток обрабатывают так, как описано выше. [c.130] Понятно, что метод пригоден для анализа продуктов, не содержащих элементов, реагирующих с двухвалентным оловом в солянокислом растворе, и поэтому не применим для анализа большинства промышленных объектов, всегда содержащих железо и медь. [c.131] Никель встречается в природе в виде весьма многочисленных и разнообразных соединений. Образуя около пятидесяти самостоятельных материалов, никель входит в состав многих соединений других элементов, изоморфно замещая атомы последних в кристаллической решетке соответствующих минералов или же образуя с ними изоколлоидные смеси высокой дисперсности и соединения адсорбционного типа. Так, имеются самостоятельные сульфиды никеля, а кроме того, сульфид никеля входит в состав пирротина. Также наряду с самостоятельными никелевыми окисленными минералами никель входит во многие силикаты (табл. 6). [c.131] Вернуться к основной статье