ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение рения перренатов из "Фазовый анализ руд и продуктов их переработки" Для построения калибровочного графика в мерные колбы емкостью 25 мл вносят из микробюретки стандартные растворы рения с таким расчетом, чтобы образовалась шкала растворов, содержащих в 25 мл 2 4 6 8 10 15 25 и 30 мкг рения. В каждую колбу добавляют по 10 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см до 20 мл воды, а затем те же реактивы и в таком же количестве, как и при анализе пробы. Измеряют также оптическую плотность холостого раствора, т. е. раствора, содержащего все реактивы, кроме рения, и учитывают ее значение при построении калибровочного графика. Точки калибровочного графика проверяют при изменении любого реактива, а также периодически, но не реже одного раза в месяц. [c.214] Навеску пыли 1 г помещают в сухую широкогорлую колбу или стакан емкостью 150 мл, приливают 50 мл 0,5 М щелочного раствора ЭДТА (pH = 8,5) и кипятят 1 ч, доливая воду до первоначального объема. Остаток отфильтровывают через комочек волокнистого асбеста , промывают три раза реагентом и три раза водой и сохраняют для определения других форм рения. [c.214] К ацетоновому раствору добавляют 25 мл хлороформа, 25 мл воды и встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей ацетоновый раствор сливают в другую делительную воронку, а водный — в стакан емкостью 100 мл и повторяют эту операцию. Водные растворы сливают в колбу, ставят колбу на хорошо нагретую закрытую плитку и кипятят (при постоянном наблюдении) для удаления растворенного ацетона. После полного удаления ацетона раствор упаривают до 5 мл и добавляют к нему по каплям 30%-ный раствор перекиси водорода для окисления окрашенных продуктов полимеризации ацетона. Бесцветный раствор кипятят для разрушения перекиси водорода, затем упаривают на умеренно нагретой плитке почти досуха, смачивают остаток 5—7 мл воды и снова упаривают досуха. Эту операцию повторяют еще два — три раза. Затем к остатку добавляют 5 мл воды и соляной кислоты (плотностью 1,19 г/см ) для нейтрализации едкого натра (пробы на индикаторной бумаге). Раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл, фильтруют его через маленький ватный тампон, переносят 5 или 10 мл фильтрата в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют все реактивы, необходимые для образования роданидного комплекса, и заканчивают определение рения, как при определении его общего содержания. [c.215] Вернуться к основной статье