ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение соединений германия в пылях металлургического производства из "Фазовый анализ руд и продуктов их переработки" В производстве порошкообразного теллура часто возникает необходимость определить степень окисления теллура. Рентгенофазовый анализ показал, что элементарный теллур содержит только двуокись теллура [8, 9]. [c.237] Основываясь на известном факте, что двуокись теллура растворима в соляной и серной кислотах, а элементарный теллур в этих кислотах не растворим, предлагается для определения двуокиси теллура обработка 3 н, серной кислотой при перемешивании в течение 10 мин при комнатной температуре [8], Теллур элементарный переходит в раствор при этих условиях лишь на 0,4—0,5%. [c.237] Результаты определения двуокиси теллура этим способом хорошо согласуются с результатами определения ее по кислороду [10]. [c.238] Для растворения двуокиси теллура можно использовать 40%-ную серную кислоту при перемешивании при комнатной температуре в течение 15—20 мин. Меньшая концентрация кислоты не обеспечивает полного перехода двуокиси теллура в раствор. [c.238] Обе методики равноценны. Ход анализа состоит из одной операции, которая ясна из изложенного выше. Определение теллура в полученном фильтрате можно проводить любым методом, в зависимости от содержания двуокиси теллура в образце. [c.238] В рудах цветных металлов содержание германия мало, он является обычно спутником некоторых сульфидов. Перед аналитиками часто ставится задача установить, с каким именно сульфидом связан этот металл, а фазового анализа руд и продуктов их обогащения на соединения германия не проводят. В металлургическом производстве германий концентрируется в пылях и возгонах, содержание германия достигает при этом нескольких сотых долей процента. [c.238] По растворимости в воде моно- и дисульфида германия в литературе имеются противоречивые данные. По данным одних авторов, дисульфид хорошо растворим в воде, а моносульфид плохо, по данным других — растворимость обоих сульфидов в холодной воде примерно одинакова и оба почти не растворимы в горячей воде [2, 3]. В то же время Шарло [4] приводит значение ПР для дисульфида германия, равное 3-10- , и, следовательно, растворимость этого соединения очень мала и составляет 1,95-10- моль/л. Такие разногласия объясняются, вероятно, тем, что авторы имели различные модификации моно- и дисульфида германия [3, 4]. [c.239] Из литературы следует, что в щелочах хорошо растворяется кристаллическая двуокись германия и сульфиды германия. В концентрированных кислотах двуокись и сульфиды германия не растворяются. [c.239] Для выбора реагентов, которые могли бы быть селективными для соединений германия, в данном случае нельзя было воспользоваться расчетами по формулам, так как ПР для соединений германия не известны (кроме одного сульфида), а константы нестойкости комплексов германия известны только с немногими веществами [5—7] винной кислотой — 10- глицерином — 7,85-10 маннитом — 4,04-10- фруктозой — 4,24-10-5 глюкозой — 3,54-10-2 хлораниловой кислотой — 2,3-10- . По этим причинам реагенты для исследования их в качестве возможных селективных растворителей подбирали на основе общих представлений о физи-ко-химических свойствах соединений германия. [c.239] Имеется также методика анализа смеси обоих сульфидов германия и двуокиси германия [16]. Для перевода в раствор дисульфида и двуокиси смесь обрабатывают водой. Выделяющийся сероводород улавливают раствором иода и иодометрически определяют серу, которая эквивалентна содержанию дисульфида германия. В остатке определяют моносульфид. Содержание двуокиси рассчитывают по разности между общим содержанием германия и суммой сульфидов. [c.241] Очевидно, анализируемая авторами смесь состояла из аморфных, т. е. растворимых в воде двуокиси и дисульфида германия. Применить эту методику для анализа пылей нельзя, так как в пылях эти соединения находятся в кристаллической, т. е. нерастворимой в воде, форме. [c.241] Вернуться к основной статье