ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Горлачев, Т. С. Яроелавцева. Переделка хроматографа Цвет из "Химия и технология азотных удобрений и продуктов органического синтеза Вып 5 Ч 2" Не отрицая при.меняемых способов анализа, считае.м необходимым обратить внимание на возможность использования для контроля за про цессом и определения качества продукта других методов, получ1 Вших развитие за последние годы. [c.35] В течение ряда лет в исследованиях Северодонецкого филиала ГИАП, связанных с получением метанола, используются различные типы хроматографов, что позволило накошггь необходимый опыт эксплуатации этих приборов. [c.35] Средняя арифметическая ошибка определения (из 10 анализов) составляет для ди.метилового эф ра 6,0%, воды 8%,. метанола 0,3% отн. С несколько большей ошибкой может быть определено содержание высших спиртов. Указанные значения не могут быть сравнены с ошибкой методов, применяемых ij промыныеином контроле (последние в несколько раз выше), не говоря уже о том, что в данном случае контролируется с больнюй точностью основной компонент —. метанол. Большин эффект может быть получен при использовании для определения состава сырца, хро-матографа Цвет- , . [c.38] В данно.м случае содержание индивидуальных компонентов определяется до концентрации их 1 10 % вес. Время анализа 1,5—2 часа. Температура термостата около 70°С, газ-носитель — азот. Наполнитель поглотительной колонки — полиэтиленгликольадипат-400, нанесенный на целит 545, длина к0Л10нки около 2 м. Обычно В сырце (таблица) определяется количество эфиров, альдегидов и -кетонов, метанола и высших спиртов при работе с пламенно-ионизационным детекто-ро.м. Кроме того, при работе с детектором -по теплопроводности может быть определено содержание воды. [c.38] Этот же прибор с большой эффектностью может быть применен для определе. шя качества. метанола-ректификата . [c.38] Известно, что анализы примесей по методика.м ГОСТ 2222-65 на метанол-ректификат, также как и по те.хни-чески.м условиям на метанол-сырец, дают только содержание су.м.мы некоторых классов органических, соединений да и то с большой степенью неточности. [c.38] Это наглядно видно из таблицы, в которой приведено качество одной пробы ректификата проанализированной химическим и хроматографическим методами. [c.38] Опыт эксплуатации хроматографов на непрерывно работа-ю/цих опытных установках показал, что они с успехом могут быть при.менены для контроля за процессом и качеством готового продукта 1В промышленных условиях. [c.38] В связи с изучением и усовершенствованием ряда технологических процессов появляется необходимость в уточнении состава -производственных газовых смесей. Особое внимание в последнее время уделяется изучению таких примесей, которые значительно влияют на ход процесса или последующей переработки готового продукта, но содержатся в небольших количествах в сырье или полупродуктах органического синтеза. [c.40] м такой смеси является многокомпонентная система, образующаяся при пиролизе метана из природного газа с последующим получением товарного ацетилена. В процессе пиролиза образуются многочисленные гомологи ацетилена, этилен высшие ацетиленовые (ди- и триацетилены), диеновые и их гомологи. Большинство из этих соединений, содержание которых нередко ниже 10 %, ещё мало изучено. [c.40] Полный анализ подобной смеси в производственных уело--ВИЯХ легче в-сего осуществить хроматографическим методом. Однако при этом возникает трудность идентификации компонентов смеси. На наш взгляд, наиболее перспективной в этом случае является комбинация газо-жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. [c.40] Иоь изация пробы газа в ионоисточнике происходила при стедующих условиях давление 6 10 тор, энергия ионизирующих электронов 70 эв, ток эмиссии 1,5 ма. Масс-спектры записывались на специально разработанной приставке, состоящей из электронного потенциометра ЭПП-09 с механической системой развертки. [c.42] Хроматограф Цвет-1 имеет серьезный недостаток, заключающийся в необходимости замены хроматографических колонок при анализе смесей с сильно различающимися свойствами компонентов. Как известно, для решения таких задач некоторые хроматографы оборудуются приспособлениями для переключения и обратной продувки колонок. Постоянство расхода газа-носителя является условием стабильной работы хроматографа при переключении колонок. В промышленных хроматографах для этой цели служат вентили тонкой регулировки, которые сложны в изготовлении. [c.44] В качестве приспособления для переключения. колонок применены четырехходовые краны. Обратная продувка осуществлена с помощью шестиходового крана (для обратной продувки возможно использование четырехходового крана). Компенсация сопротивления колонок при их отключении производилась с помощью приспособления, изготовленного из двух стеклянных капилляров (рис. 2). Один из них (рабочий) имeJ длину 45 мм и внутренний диаметр 0,6 мм. Внутренний диаметр другого — 1—1,5 мм. В рабочий капилляр вставлялась медная проволока диаметром 0,55 мм. Регулирование сопротивления капилляра (т. е. уравнивание его с сопротивлением колонки) осуществлялось с помощью схемы, изображенной на рис. 3). [c.44] Ниже даны результаты замера расхода газа-носителя по пенному измерителю скорости мза при различных вариантах работы переделанного хром пографа Цвет-1 . [c.46] Нарушение контакта было вызвано окислением проволоки вокруг горелки ионизационно-пламенного детектора. Для устранения этого недостатка контакт горелки был выполнен из платиновой проволоки, которая не- подвергается окислению. В резу.льтате флюктуации нулевой линии и фоновый ток уменьшились и прибор стал работать более стабильно. [c.46] Вернуться к основной статье