ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Термостат хроматографа из "Высокоэффективная газовая хроматография" Использование автоматических систем ввода жидкой пробы в хроматограф позволяет существенно снизить дисперсию величин удерживания на стадии ввода пробы. Отклонение величин удерживания, обусловленное несоверщенством электроники системы программирования температуры термостата, чрезвычайно мало (менее 0,005 мин) и практически постоянно. Таким образом, роль этого фактора пренебрежимо мала. Незначительна также и дисперсия величины удерживания за счет устройства вывода данных (электрометра, детектора, интегратора и т. д.). Таким образом, основным источником погрешности при определении времени удерживания является система управления. Наибольшее влияние на воспроизводимость хроматографических данных оказывают пневматическая часть системы управления и регулятор температуры термостата. Неудачная конструкция пневматического регулятора может привести к изменению линейной скорости потока через колонку. Наиболее устойчивая линейная скорость потока через колонку дойтигается при использовании регулятора с электронной обратной связью. [c.133] Температурные градиенты и случайные флуктуации приводят к дисперсии коэффициента емкости колонки к, что в свою очередь влияет на воспроизводимость величин хроматографического удерживания. В капиллярной газовой хроматографии при распознал вании образов или качественном анализе по времени или индексу удерживания регулирование температуры является самым уязвимым местом с точки зрения получения надежных данных. В работе [1] изучено влияние колебаний температуры на характеристики удерживания в газовой хроматографии. [c.134] Ниже приведены основные факторы, которые следует учитывать как при эксплуатации капиллярного хроматографа, так и в ходе разработки надежного термостата [2]. [c.134] Надежность данных о временах удерживания также зависит от того времени, которое необходимо для достижения равновесного состояния в термостате. На рис. 4-2 показано, как может возникнуть ошибка при определении времени удерживания, если после готовности прибора к проведению анализа (сигнал READY ) ввод пробы осуществляется с задержкой. [c.136] Термическая стабильность термостата газового хроматографа зависит от конструкции прибора. Гарантией качества данных в высокоэффективной газовой хроматографии является хорошая воспроизводимость получаемых данных, во многом определяемая конструкцией термостата. В работе Бенте с сотр [6, 7] рассмотрены вопросы оптимизащш работы выпускаемого промышленностью оборудования. [c.138] Вернуться к основной статье