ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Оценка работы газохроматографической системы и устранение неисправностей из "Высокоэффективная газовая хроматография" Пред началом эксплуатации газохроматографической системы в повседневной работе важно оценить функционирование всех ее узлов. В этой главе изложены основные рекомендации по оценке работы системы во времени, позволяюпще выявлять ее неисправности. Более подробную информацию по устранению неполадок в конкретной хроматографической системе можно найти в описании, прилагаемом производителем к выпускаемому оборудованию. [c.207] В качестве меры оценки работы хроматографической системы и/или указателя на неисправность в том или ином узле хроматографической системы (устройстве ввода пробы, колонке, детекторе, блоке обработки сигнала) можно использовать многие параметры. Информация, получаемая при использовании каждого из этих параметров, либо дублируется, либо перекрывается и служит подтверждением существования неисправности. Поэтому для более точного выявления неисправности рекомендуется проводить оценку как можно большего числа параметров, характеризующих работу хроматографической системы. [c.207] Поведение нулевой линии является чрезвычайно важной характеристикой лю(бой хроматографической системы, однако именно на эту характеристику часто не обращают должного внимания. В конечном счете поведение нулевой линии определяет предел чувствительности системы (отношение сигнал/шум, З/М) и влияет на воспроизводимость получаемых результатов (т. е. на интегрирование сигнала). Качество нулевой линии особенно важно, если при проведении анализа предъявляются высокие требования к специфичности и воспроизводимости определения. [c.207] Для того чтобы оценить вклад электрических и механических искажений, следует, если возможно, провести регистрацию выходного сигнала детектора. Для этого включгиот детектор в электрическую цепь прибора, не приводя его при этом в рабочее состояние. Например, в случае ПИД или ПФД не проводят поджиг пламени для АФД не подают питание к активному элементу, а в ДТП — к нити накала. К сожалению, не все детекторы могут работать в таком холостом режиме. [c.209] Обычно для адекватной оценки получаемого сигнала необходимо, чтобы электронная схема обработки сигнала работала в режиме максимальной чувствительности, компенсируя при необходимости любые смещения. Продолжительность такой проверки составляет не менее 5 мин, а при необходимости — сколь угодно долго. [c.209] В описанном режиме любые искажения нулевой линии будут обусловлены функционированием самого прибора и/или его компонентов, поскольку детектирования как такового не происходит. Таким образом удается отделить шумы нулевой линии, обусловленные колонкой или узлом ввода, от тех, которые вызваны работой электрической части детектора и системы обработки сигнала. Возможные причины искажения нулевой линии за счет электромеханической системы перечислены в табл. 7-1. [c.209] Функциональную нулевую линию регистрируют в рабочем состоянии электрической схемы детектора, но без ввода пробы, т. е. устанавливают соответствующие объемные скорости газа-носителя и других газов, нагревают детектор до необходимой температуры и поджигают пламя в случае ПИД или ПФД, включают питание активного элемента или нити в ДТП. [c.209] Если в детекторе предусмотрен подвод вспомогательного газа (детекторы, предназначенные для капиллярной хроматографии), устанавливают заглушку в месте подсоединения колонки к Детектору внутри термостата и устанавливают такую объемную скорость вспомогательного газа, чтобы она соответствовала общему потоку газов (газа-носителя и вспомогательного газа). [c.209] Высокий уровень шума обычно является следстви- м неисправной работы электрометра или излучением от работающего в непосредственной близости от хроматографа электронного оборудовгшия. В последнем случае рекомендуется выключить это оборудование и отметить, изменился ли уровень шума. [c.210] Беспорядочный дрейф нулевой линии обычно вызвал изменением внешних условий, т.е. резкими циклическими изменениями температуры или напряжения в сети. В случае ДТП беспорядочный дрейф может возникать из-за повреждений в схеме конт] оля температуры. [c.210] Как правило, образование ступеней является следствием плохого контакта в тракте сигнала (загрязнение, коррозия). Часто для установления этой неисправности достаточно слегка подергать контакты в местах соединения. [c.210] Таким образом, при проверке в данном режиме через детектор по существу ничего не проходит, и любые искажения нулевой линии могут быть обусловлены только шумами самого детектора и систем, поддерживающих его работу (газовые потоки и т. д.). Удается отделить искгикения нулевой, обусловленные детектором, от тех, которые вызваны несовершенством узла ввода или колонки. Основные искажения функциональной нулевой линии и причины, их вызывающие, перечислены в табл. 7-2. [c.211] Хроматографическая нулевая линия регистрируется при проведении холостого опыта. Устанавливают в термостате аналитическую колонку, подают газы с той же объемной скоростью, которую предполагается использовать при проведении анализа, выводят систему на выбранный температурный режим, но пробу не вводят. При этом на состояние нулевой линии будут влиять в основном загрязнения из колонки и/или из уплотняющих прокладок узла ввода. [c.211] Для регистрации адекватного сигнала необходимо, чтобы электронная схема работала на уровне максимальной чувствительности (компенсируя смещения). При этом прибор настраивается так, чтобы весь сигнал был в пределах шкалы. Регистрация сигнала продолжается в течение всего времени, необходимого для проведения предполагаемого анализа. [c.211] При проведении такой проверки можно определить возможные искажения нулевой линии. В табл. 7-3 перечислены основные щ и-чины этих искажений. [c.211] В заключение следует отметить, что суммарная нулевая линия должна по возможности не иметь дрейфа и всплесков, т. е. должна быть практически горизонтальной во время проведения анализа. В этом случае пики будут иметь четкие начальные и конечные точки, а сам пик — симметричную форму. Это позволит максимально точно провести количественную оценку (определить площадь пика). [c.211] При проведении следового анализа также важно, чтобы уровень шумов был наименьшим. В противном случае появляется вероятность потери информации в результате маскировки пиков шумами. [c.211] Для всех типов детекторов беспорядочный дрейф нулевой линии обычно обусловлен плохим контролем объемных скоростей газов (например, в случае ПИД неполадками в работе компрессора, подающего воздух). Другие причины специфичны для данного типа детектора это низкая термостабильность в ДТП, плохое регулирование тока активного элемента в АФД, недостаточный контроль лапряжения на трубке фотоумножителя в ПФД и т.д. [c.213] Постепенный нисходящий дрейф нулевой линии обычно вызван выгоранием химических загрязнений внутри детектора и/или выдуванием загрязнений из уплотнения на линии подачи вспомогательного газа. Восходящий дрейф нулевой линии встречается редко и может быть обусловлен колебаниями. объемных скоростей газов или специфическими причинами, например медленным изменением тока активного элемента в АФД. [c.213] Вернуться к основной статье