ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Одновременное создание высоких давлений и высоких температур из "Техника физико-химических исследований при высоких давлениях" Нагрев сжатого до высоких давлений вещества может быть осуществлен двумя путями. По одному из них весь аппарат высокого давления нагревают в печи до заданной температуры (на-рул ный нагрев), по другому—высокую температуру создают внутри аппарата высокого давления (внутренний нагрев). [c.86] Наружный нагрев. При наружном нагреве температура частей аппарата одинакова. Вследствие этого давление, которое способен выдержать нагретый аппарат, ограничено прочностью стали (при данной температуре), из которой этот аппарат изготовлен. [c.86] Уплотнения аппарата и в особенности резьбы находятся в тяжелых условиях высоких давлений и температур, что заставляет применять специальные стали и конструкции. [c.86] На рис. 45 представлен аппарат- - для исследования сжимаемости воды при температурах до 1000 и давлениях до 2500 бар, изготовленный из стали, состав которой приведен на стр. 11. [c.86] Эта сталь обладает высоким пределом прочности при температуре 1000° и хорошо противостоит коррозии. [c.86] Корпус 1 бомбы закрывают головкой 3 с надетыми на нее медной прокладкой 4 и нажимным кольцом 5. Детали 3, 4 я 5 представляют собойузатвор с некомпенсированной площадью. Уплотнение прокладки производят гайкой 2. Опыт показывает, что при высоких температурах и давлениях чаще всего выходит из строя резьба на гайке. В данной конструкции применена коническая трубная резьба с крупным шагом. Благодаря этому гайку можно быстро отвинтить даже в том случае, если ее заест . [c.87] При наружном нагреве в стенке аппарата высокого давления нет градиента температур и температурных напряжений, которые, как известно из гл. П. могут достигать значительной величины. Отсутствие температурных напряжений и относительная простота выполнения являются преимуществами данного метода нагрева. [c.87] Внутренний нагрев. При внутреннем нагреве источник тепла помещают внутри сосуда. При этом температура его стенки может быть значительно снижена надежной тепловой изоляцией, для чего применяют огнеупорные и теплоизолирующие экраны, а также искусственное охлаждение стенок аппарата высокого давления. Однако в стенке аппарата возникают значительные температурные напряжения. [c.87] Источниками тепла могут служить взрывчатые вещества , термит и пр. Наиболее распространенный способ внутреннего нагрева—это пропускание электрического тока через нагревательный элемент или создание вольтовой дуги . Электровводы такой печи должны быть рассчитаны на пропускание тока большой мощности. Различные конструкции аппаратов такого типа, применявшихся для минералогических исследований при высоких давлениях и температурах, описаны в литературе . [c.87] Вместо проволочной электрообмотки иногда применяют стержневые графитовые сопротивления. Особенности конструкции электропечи зависят от того, сжимают ли газ, жидкость или твердое тело. В зависимости от реакционной способности вещества вводят внутрь аппарата термопару, не защищенную от коррозии или помещенную в термопарном кармане. Следует помнить, что некоторые газы, например водород, могут растворяться под давлением в платине и изменять показание термопары. [c.89] Для исследования веществ при давлениях до 45000 ат и температурах до 900° предназначен аппарат , изображенный на рис. 46 (//). Цилиндр 3 изготовлен из окиси алюминия, предварительно спрессованной при температуре 1800° до теоретической плотности, и не проводит тока. В цилиндре просверлен канал 6 для термопары. Цилиндр 3 вставлен в стальной поддерживающий блок 4, охлаждаемый водяной рубашкой 5. Исследуемое вещество помещают в тигель 7, который находится в графитовом цилиндре 9. Между ними засыпан порошок окиси магния 8. Тигель находится между двумя графитовыми колпаками 10 и зажат в две стальные обоймы 11, ва которые давят карболоевые поршни 1 я 2. [c.89] Для нагревания образца через графитовый цилиндр 9 пропускают ток низкого напряжения. Это удается сделать благодаря тому, что цилиндр 3 является изолятором. Однако этот метод не позволяет точно-измерить температуру и давление исследуемого вещества. [c.89] На рис. 47 изображена установка В. П. Бутузова, С. С. Бок-ша и М. Г. Гоникберга для исследования полиморфных превращений при сверхвысоких давлениях и температурах выше 1000 . В конусный сосуд высокого давления 1 помещен электронагревательный элемент 2, который изолирован от стенок термоизоляционным стаканом 3. Тигель 4, имеющий в дне отверстие, изолирован от электронагревательного элемента слюдяной прокладкой 5, Внутрь тигля вставлены две фарфоровые ампулы б и 7. В одной из них находится исследуемое вещество, в другой любое вещество, не претерпевающее в условиях опыта полиморфного превращения. [c.89] Первая дифференциальная термопара, спаи которой и. 9 помещены в исследуемом и эталонном веществе, позволяет достаточно точно фиксировать происходящее полиморфное превращение, которое сопровождается выделением или поглощением тепла. [c.90] Спаи дифференциальной термопары помещены в кварцевые капилляры 10 для предохранения от воздействия корродирующих веществ. [c.90] Вторая дифференциальная термопара с четырьмя спаями П. 12, 13 и 14 служит для измерения абсолютного значения температуры. В пробке 15 находятся два спая/2 и/5 второй дифференциальной термопары, э. д. с. которых компенсируют друг друга. [c.90] Давление измеряют манганиновым манометром 16, а э. д. с. термопар—двумя зеркальными гальванометрами 17 и 18. [c.91] В другой работе- В. П. Бутузов, Г. П. Шаховской и М. Г. Гони кберг описывают метод измерения температуры плавления металлов при сверхвысоких давлениях. Горячий спай дифференциальной термопары находится в тигле с исследуемым металлом, а холодный спай—в нижней части сосуда сверхвысокого давления вне печи, внутри катушки медного термометра сопротивления, который служит для измерения температуры холодного спая. [c.91] В настоящее время при работах по синтезу алмаза в области создания высоких температур и высоких давлений достигнуты большие успехи. Алмаз синтезирован в Америке и в Швеции Для этой цели построены аппараты, с помощью которых давление 70 ООО—100 ООО ат и температуру 2300 3000°К поддерживали в течение долгого времени (часов). [c.91] Одной из особенностей внутреннего нагрева сжатых газов является резкое увеличение потребляелюй печью мощности при увеличении давления. По данным автора, внутренняя печь, нагревавшая колонку диаметром около 30 мм до 520°, потребляла при атмосферном давлении ток в 5 а при 8 в. При давлении 600 ат., созданном азотом, для поддержания той же температуры требовался ток в 20 а при 30 с. Качественно такую же картину наблюдали Бассе . Л. Ф. Верещагин и Я- А. Калашников и Робен . Объяснение этого явления заключается, по-вндимому, в большом З величении плотности среды и конвекции к стенкам аппарата. [c.91] Вернуться к основной статье