ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Основные методы анализа продуктов цветной металлургии из "Лаборант-аналитик свинцово-цинковых заводов" Для количественного определения элементов или их соединений применяются различные химические и физико-химические методы анализа. [c.33] Весовой анализ сводится к определению веса выделенного (освобожденного от примесей) твердого вещества с точно известным и постоянным в условиях взвешивания составом, в котором содержится определяемый элемент. Часто сера в исследуемых материалах после разложения навески (или одновременно с разложением) окисляется до шестивалентной (если она не находилась в анализируемом продукте в этом состоянии), т. е. ДО сульфат-иона. В таком случае осаждают ее в виде сульфата бария, отделяют осадок от раствора фильтрованием, прокаливают и взвешивают его на аналитических весах. Так как состав сульфата бария при прокаливании не изменяется (температура разложения этого соединения составляет примерно 1500° С), то по весу осадка легко рассчитать содержание серы в анализируемом материале. [c.34] Однако чаще определяемый элемент (или соединение его) выделяют и взвешивают в виде нового соединения. В этом случае в формулу определения данного элемента необходимо вводить фактор пересчета или аналитический множитель. В справочниках и учебных пособиях по аналитической химии часто приводятся таблицы наиболее употребительных факторов пересчета (см. приложение 2). [c.34] М — молекулярная масса взвешиваемого вещества. [c.35] Для рассмотренного выше случая весового определения серы в виде сульфата бария фактор пересчета равен частному от деления атомной массы серы 32,06 на молекулярную массу сульфата бария 233,42, т. е. [c.35] Основными операциями при весовом анализе являются осаждение вещества, его прокаливание и взвешивание. [c.35] Второе условие, которому должны удовлетворять осадитель и условия осаждения,—это выделение осаждаемого вещества в достаточно чистом виде. Взвешивание загрязненного осадка ведет к получению неверных, завышенных результатов определения элемента. Поэтому определяемый осадитель не должен образовывать труднорастворимые соединения с другими, находящимися в растворе 1юнами. Если такое условие не соблюдается, то соответствующие ионы должны быть предварительно отделены или переведены в очень прочные, но хорошо растворимые соединения, не разлагающиеся при прибавлении осадителя (м аскировка ионов). Легкорастворимые соединения, часто в том или ином количестве содержащиеся в полученном осадке, отделяют промыванием последнего в колбе или на фильтре. [c.36] В результате осаждения и последующего прокаливания (в некоторых случаях — только высушивания) должны получаться вещества, имеющие вполне определенный и постоянный при условиях взвешивания состав. Получение веществ не постоянного состава или состава, легко меняющегося на воздухе, приводит к получению неверных результатов. Поэтому прокаленные осадки охлаждают в эксикаторе, т. е. в условиях, когда они не могут поглощать влагу (или углекислоту) из воздуха.. [c.36] Желательно получать осадки кристаллические, так как они меньше захватывают различных примесей и легче отпмы-ваются от них, чем осадки аморфные. [c.36] Весовые методы анализа при соблюдении перечисленных условий позволяют получать удовлетворительные результаты, но они обычно более длрггельны, чем объемные, полярографические и другие методы, и поэтому имеют меньшее применение. [c.36] Объемным анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на измерении объема раствора реактива точно известной концентрации, израсходованного для реакции с определяемым количеством вещества (элемента). Процесс прибавления из бюретки по каплям раствора реактива с известной концентрацией к измеренному объему исследуемого раствора называется титрованием, а число граммов реактива в 1 мл его раствора — титром. Конец титрования узнается с помощью индикаторов (внутренних или внешних), резко меняющих свою окраску, или специальных приборов. [c.36] Все вычисления в объемном анализе основаны на том, что при титровании один грамм-эквивалент определяемого элемента полностью реагирует с одним грамм-эквивалентом прибавляемого реактива. [c.36] Н — навеска анализируемого материала, г. [c.37] К — коэффициент пересчета, равный количеству миллилитров первого раствора, оттитровываемому 1 мл второго раствора. [c.37] В зависимости от типа химической реакции, протекающей при титровании, различают следующие методы объемного анализа нейтрализации, осаждения, окисления-восстановления, комплексообразования. [c.37] Они применяются для определения в анализируемых растворах содержания кислот (или оснований) с помощью титрованных растворов основания или кислоты. Для установления эквивалентной точки титрования применяют индикаторы (чаще всего растворы фенолфталеина или метилоранжа) или эта точка устанавливается с помощью физико-химических методов (кондуктометрических, потенциометрических, амперометрических и др.). Фенолфталеин в кислой и нейтральной средах бесцветен, в щелочной — окрашен в малиновый цвет- Метилоранж (метиловый оранжевый) в нейтральной среде окрашен в оранжевый цвет, в кислой имеет розовую окраску, в щелочной — желтую. [c.38] При титровании сильной кислоты, например серной, сильной щелочью или наоборот в качестве индикатора можно применять как фенолфталеин, так и метилоранж. При титровании слабой кислоты, например уксусной, сильной щелочью и наоборот следует в качестве индикатора применять раствор фенолфталеина, так как изменение окраски метилоранжа в этих случаях происходит медленно и постепенно, а потому установить эквивалентную точку титрования становится затруднительно. При титровании слабой щелочи сильной кислотой, наоборот, эквивалентную точку легче установить с помощью метилоранжа. [c.38] Ионы бария, свинца и фосфата, которые мешают определению хлора, должны быть предварительно отделены. Аргентометрические методы применяют также для определения содержания брома, йода и роданид-иона. [c.39] Методы окисления-восстановления основаны на количественном окислении или восстановлении определяемого элемента (иона). В зависимости от того, раствор какого окислителя или восстановителя применяется для титрования, получает свое название и соответствуюш ая группа методов. Из методов окисления-восстановления, например, ширюко известны перманганатометрические, хроматометрические, йодометрические и др., в которых в качестве титрованных применяются соответственно растворы перманганата калия, бихромата калия и др. [c.39] Вернуться к основной статье