ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Очищенный раствор (электролит) из "Лаборант-аналитик свинцово-цинковых заводов" В мерную колбу емкостью 100 мл помещают 10 мл очищенного раствора, разбавляют водой до метки и перемешивают. Для анализа в коническую колбу емкостью 250 мл берут 10 мл полученного раствора, разбавляют водой до объема 50—80 мл, нагревают, прибавляют 1—2 г персульфата аммония, кипятят 2—3 мин, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора железо-аммонийных квасцов, осаждают гидроокись железа аммиаком и далее анализ ведут, как описано в методике определения цинка в концентрате. [c.69] Кадмий в очищенных растворах определяется полярографическим методом без предварительной подготовки раствора, как описано в методике определения кадмия в растворе верхнего слива нейтральных сгустителей. [c.69] Определению меди по окраске этих растворов не мешают цинк, железо, кобальт и небольшие количества свинца. [c.69] В цилиндр для колориметрирования емкостью 30 мл помещают 10 мл анализируемого раствора. Если раствор кислый, его нейтрализуют аммиаком до появления мути. Прибавляют воды до объема 20 мл, 1 мл Н2504 1 1, 10 капель раствора аэрофлота и 3 мл четыреххлористого углерода (или хлороформа), тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива [31]. [c.70] Одновременно в такой же цилиндр помещают 10 мл раствора сульфата цинка (реактив 5), очищенного от меди цинковой пылью, и в указанном выше порядке прибавляют все перечисленные реактивы. Окраску холостой пробы уравнивают с окраской анализируемого раствора прибавлением из микробюретки эталонного раствора меди. [c.70] Мышьяк отделяют от примесей экстракцией четыреххлористым углеродом из 9-н. раствора соляной кислоты [32], содержащей йодид калия. Определение заканчивают фотометриро-ванием окраски раствора, получающегося при взаимодействии молибдата аммония с пятивалентным мышьяком и последующем его восстановлении до образования молибденовой сини. [c.71] Объединенные водные вытяжки переносят в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют по каплям 0,03-н. раствора перманганата калия до устойчивой розовой окраски раствора (окисление мышьяка до пятивалентного), а через 3— 5 мин — по каплям 0,15%-ный раствор гидразин-сульфата до исчезновения этой окраски. Прибавляют 4 мл гидразин-молиб-датного раствора и кипятят 5 мин. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до метки водой, перемешивают и оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре ФЭК-М или ФЭК-П-57 с красным светофильтром в кюветах длиной 50 мм. В качестве нулевого применяют раствор, содержащий все реактивы в тех же концентрациях, кроме анализируемого электролита. [c.72] Содержание мышьяка в колориметрируемом объеме устанавливают по калибровочной кривой. [c.72] Построение калибровочной кривой. В конические колбы емкостью 100—150 мл приливают от 1 до 5 мл с интервалом 1 мл эталонного раствора соли мышьяка (реактив 9) и разбавляют водой до объема 10—15 мл. Для окисления мышьяка прибавляют по каплям 0,03-н. раствор перманганата калия до появления устойчивой розовой окраски. Через 3—5 мин эту окраску разрушают прибавлением по каплям 0,15%-ного раствора гидразин-сульфата. Прибавляют 4 мл гидразинтмолиб-датного раствора и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. [c.72] Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоколориметре ФЭК-М или ФЭК-Н-57 с красным светофильтром в кюветах длиной 50 мм. В качестве нулевого раствора применяют раствор, содержащий все реактивы в тех же концентрациях, но не содержащий мышьяка. По полученным результатам строят калибровочную кривую, откладывая по оси абсцисс содержание мышьяка, а по оси ординат — соответствующие оптические плотности растворов. [c.72] Сурьму В очищенном электролите определяют по окраске органического растворителя соединением ее с фиолетовым кристаллическим, которое образуется в солянокислом растворе. Таллий, по данным Ф. И. Сидоровской, при этих условиях определению сурьмы не мешает. [c.72] В делительную воронку емкостью 500 мл помещают 10 мл анализируемого раствора, прибавляют 30 мл соляной кислоты и 1 мл 10%-ного раствора нитрита натрия (для окисления сурьмы). Раствор отстаивают 5 мин, разбавляют водой в два раза, прибавляют для разрушения избытка нитрита 1 мл насыщенного раствора мочевины и тщательно перемешивают. Разбавляют водой до объема 300 мл (кислотность 1 10), прибавляют 15 капель раствора фиолетового кристаллического, перемешивают, приливают 7 мл толуола (или бензола) и встряхивают в течение 30 сек. Толуол при этом окрашивается в синий цвет. Водный слой сливают в другую делительную воронку. [c.73] Толуольную вытяжку фотометрируют на ФЭК-М с зеленым светофильтром в кювете длиной 10 мм. Содержание сурьмы в колориметрируемом объеме устанавливают по калибровочной кривой. [c.73] Кобальт в электролите определяют по методике, описанной в разделе третьем этой главы Верхний слив нейтральных сгустителей . [c.73] После восстановления железа металлическим цинком до двухвалентного его титруют раствором перманганата калия. [c.73] В плоскодонную колбу емкостью 250 мл вносят 50 мл анализируемого электролита, прибавляют 15 мл Нг504 1 3, 40— 50 мл воды и после перемешивания 3—5 г металлического цинка в виде стружки. Раствор слегка подогревают и оставляют стоять до полного перехода трехвалентного железа в двухвалентное (капля испытываемого раствора при смешивании с каплей раствора роданида калия не должна давать красного окрашивания). Раствор охлаждают, быстро отфильтровывают через неплотный фильтр в коническую колбу емкостью 500 мл, в которую ранее было налито 10 мл Н25 04 1 3. Фильтр и стружку в колбе промывают 2—3 раза холодной водой. Фильтрат быстро титруют 0,02-н. раствором перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски. [c.74] Хлор в очищенном электролите определяют потенциометрическим титрованием раствором Н1гграта серебра, используя электродную пару уголь —серебро. [c.74] Примечание. Серебряным (индикаторным) электродом служит проволочка диаметром 1 мм из серебра чистотой не менее 99,99%. [c.74] Угольным электродом (электродом сравнения) является спектрально чистый уголь диаметром 5 мм и длиной 50 мм, плотно вставленный в стеклянную трубку, которую затем заполняют ртутью для контакта с медной проволокой и угольным электродом. [c.75] Вернуться к основной статье