ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение малых количеств углекислоты и углеводородов из "Руководство по опробованию и анализу природных газов" Описываемый ниже метод позволяет определить содержание малых количеств углекислоты, углеводородов (суммарно) и водорода в пробе газа или в воздухе. [c.87] Метод основан на сжигании горючих газов с кислородом. При анализе воздуха проба содержит кислород в избытке. Если же анализируется природный газ или другой, не содержащий кислорода, газ, то необходимо для анализа смешивать его в определенной пропорции с воздухом или с кислородом (лишенными горючих составных частей и углекислоты). [c.87] Объем образца для анализа и точность определения находятся в прямой зависимости. [c.87] Объем образца газа должен быть таким, чтобы абсолютное количество углеводородов в нем выражалось минимум несколькими тысячными долями мл или несколькими мм . [c.87] Если анализировать природный газ с содержанием углеводородов около одного процента и несколько ниже, то для анализа можно брать около 20 мл газа, смешивать его с воздухом м определять углеводороды с точностью +0,02%. [c.87] При анализе воздуха с очень малым содержанием углеводорода следует брать большие объемы, например до 10 л. Результаты анализов при этом получаются с точностью до десятитысячных процента. [c.87] Перед анализом аппаратура должна быть собрана, проверена на герметичность и продута воздухом, предварительно пропущенным через накаленные трубки прибора, служащие для сжигания горючих газов, а также лишенным углекислоты, т. е. пропущенным через щелочный поглотитель. [c.87] Предварительными поверочными опытами сжигания воздуха (освобожденного от углекислоты и углеводородов) убеждаются в чистоте аппаратуры, т. е. в том, что при холостом опыте не улавливается значимых количеств углекислоты до и после сожи-гательных печей. [c.87] Из сосуда, вмещающего пробу, испытуемый газ (или смесь его с воздухом) поступает прежде всего в прибор для поглощения углекислоты. [c.87] Поглощение углекислоты ведется титрованным раствором едкого барита. В зависимости от ожидаемого количества углекислоты концентрация титрованного раствора избирается от 0,1 до 0,02 нормального. Отмеренное количество раствора наливается в спиральный прибор для поглощения, описанный выше (см. рис. 12, стр. 22). При этом нужно принять все меры предосторожности, чтобы избежать затраты реактива на поглощение углекислоты из атмосферного воздуха. Если действовать быстро, то легко удается отключить спиральный прибор, налить в него. раствор едкого барита и. снова зключить прибор в аппаратуру. [c.87] Вслед за спиральным прибором газ проходит через трубк1й с фосфорным ангидридом и в сожигательную трубку. Для этой цели служат фарфоровые трубки длиной 50 см, с внутренним диаметром 3—4 мм. Внутрь фарфоровой трубки в средней ее части вложено 6—8 отрезков платиновой проволоки диаметром 0,3 или 0,5 мм, длиной около 25 см. Для полноты сжигания применяется по две таких трубки, которые поставлены последовательно одна за другой. Обе трубки помещают в одну и ту же электрическую трубчатую печь, которая при анализе накаливается свыше 900°С, что легко осуществимо, если для обмоткп печи пользоваться нихромовой проволокой. Длина трубчатой печи не превышает 30 см. Сожигательные трубки торчат из нее в обе стороны не менее чем на 10 см, а потому на их концах вполне обеспечивается О Хлаждение до комнатной температуры, что позволяет применять для соединений каучуковые трубки. [c.88] Вслед за сожигательной трубкой газ проходит через две небольшие трубки Прегля, применяемые для микроаналитического определения элементарного состава органических веществ. Трубки наполнены фосфорным ангидридом и предварительно взвешены с точностью до 0,1 мг. В них поглощается вода, образовавшаяся при сжигании водорода и углеводородов. [c.88] Затем расположены еще осушительные трубки с фосфорным ангидридом, чтобы предохранить трубки Прегля от случайного попадания в них влаги из последующих частей аппаратуры с жидкими поглотителями. [c.88] После этих осушителей газ проходит через маленький спиральный прибор с 5—8 мл раствора едкого барита 0,03 N. Здесь поглощается углекислота, образовавшаяся при сжигании углеводородов. [c.88] Все соединения частей аппаратуры осуществляются с помощью каучуковых трубок. [c.88] Движение газа через аппаратуру обусловливается разностью давлений, которая создается или нагнетанием газа из пробы напорным сосудом с водой или же отсосом газа аспиратором, расположенным в конце аппаратуры, вслед за последним спиральным прибором.. [c.88] Чтобы не вводить пробу испытуемого газа (воздуха) в соприкосновение с водой, можно вести выдувание газа из его вместилища (пипетки, бюретки и др.). Выдувание ведется воздухом, лишенным углекислоты пропусканием его через раствор едкой щелочи, а также освобожденным от углеводородов пропусканием через сожигательные трубки описанного выше типа. Для полноты выдувания газа достаточно пропускать десятикратное количество воздуха по сравнению с емкостью сосуда с пробой газа. [c.88] Пузырьки в спиральных приборах должны итти цепочкой, не-сливаясь в крупные пузыри. [c.89] Количество газа, пропущенного через аппаратуру, определяют или по объему вытекшей из аспиратора воды или же непосредственно по объему сосуда, вмещавшего пробу. [c.89] По окончании продувания заданной порции газа через аппаратуру прекращают нагрев электрической печи и оттитровывают избыточное количество едкого барита, оставшегося после реакции в спиральных приборах. Титрование производится растворами соляной кислоты такой же нормальности, как и растворы едкого барита, с фенолфталеином в качестве индикатора. [c.89] Вернуться к основной статье