ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Увеличение скорости реакции из "Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа" Так как для определения функциональных групп нельзя предложить единого метода, следует рассматривать все разработанные методы и останавливаться на том из них, который дает наилучшие результаты при определении соединений, имеющих строение, близкое к анализируемому веществу. Кроме того, следует уделять внимание модификациям метода, связанным с природой образца. Главной целью этих модификаций является а) увеличение скорости реакции б) получение более высокой константы равновесия, т. е. достижение полноты реакции в) устранение помех. [c.82] Хорошо известные методы увеличения скорости реакции, как повышение температуры реакционной смеси, катализ или измене-нение концентрации реагирующих веществ, не требуют подробного обсуждения. Надо лишь указать на ограничения использования этих методов, связанные со спецификой аналитических работ. [c.82] Поскольку большинство органических реакций протекает медленно, обычно, чтобы повысить скорость реакции, принято нагревать смесь образца и реагента. При работе с микроколичествами надо избегать нагревания в открытом сосуде, и если время, требуемое для достижения равновесия при комнатной температуре, очень велико, то приходится проводить нагревание в запаянной трубке. Например, при определении первичных спиртов в некоторых методиках рекомендуется нагревание образца с уксусным ангидридом в пиридине при 60 °С в течение 2—2,5 ч (см. раздел IV гл. 7). Если навеска составляет несколько миллиграммов, то столь долгое нагревание может привести к серьезным ошибкам из-за неизбежных потерь, поэтому нагревание следует вести в запаянной трубке. Если количество образца менее миллиграмма, желательно избегать переносов вещества, и лучше дать реакции дойти до равновесия при комнатной температуре . Кроме того, следует учесть, что продолжительное нагревание может сказаться отрицательно на суммарной точности, так как увеличиваются также скорости побочных реакций. [c.82] Вернуться к основной статье