ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пример 31. Микроопределение метоксильной и этоксильной функций из "Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа" Прибор для определения алкоксильных групп. Рекомендуется пользоваться либо прибором Элека (см. рис. 6.10), либо прибором, рекомендованным Американским химическим обществом (см. рис. 6.11) . Оба прибора имеются в продаже. [c.518] Устройство для фильтрования. Для весового определения рекомендуется пользоваться прибором, показанным на рис. 5.19. [c.518] Микробюретка. При титриметрическом определении следует пользоваться бюреткой, описанной в примере 1. [c.518] Колба для иодирования емкостью 125 мл, для титриметрии. [c.518] Пропионовый ангидрид, ч.д.а. (примечание 1). [c.518] Растворы реактивов для поглотительного сосуда, 5%-ные растворы сульфата кадмия и тиосульфата натрия. [c.518] Нитрат серебра, ч.д.а., приблизительно 4%-ный спиртовый раствор для весового определения.- Растворяют 4 г реактива в 100 мл 95%-ного этилового спирта при кипячении с обратным холодильником в течение 3 ч. Полученный раствор оставляют в темноте на 2 суток. Затем декантируют в темную склянку со стеклянной пробкой. [c.518] Тиосульфат натрия, 0,05 н. (0,05 М) раствор для титриметрического определения. Приготовление см. в примере 8, а определение титра в примере -19. [c.518] свободный от иода, для титриметрического определения. [c.518] Муравьиная кислота, 90%-пая, для титриметрического определения. [c.518] Ацетат натрия, 10%-ный раствор в уксусной кислоте. Растворяют 10 г реактива в 90 мл ледяной уксусной кислоты. [c.518] Иодид калия, ч.д.а., 10%-ный раствор. Растворяют 10 г реактива в 90 мл дистиллированной воды. [c.518] Крахмал, 1%-ный раствор. См. пример 19. [c.519] Образцы. Ванилин, т. пл. 81 °С га-этоксибензойная кислота, т. пл. 198 С анетол, т. кип. 235 °С. [c.519] Весовое определение. Анализ проводят в приборе, в котором в качестве приемника используется прямая пробирка (без сифона), а простая стеклянная трубка (без спирали) служит отводной трубкой (на рис. 6.10 показаны отводная трубки со спиралью и приемник с сифоном, применяемые при титриметрическом определении). Прибор собирают следующим образом. Наполняют поглотительный сосуд раствором, содержащим равные объемы растворов сульфата кадмия и тиосульфата натрия, так, чтобы вводная трубка для газа находилась примерно на 15 мм ниже уровня жидкости (примечание 2). В прямую приемную пробирку вводят спиртовой раствор нитрата серебра (2,0 мл) и устанавливают приемную пробирку таким образом, чтобы отводная трубка не доходила до дна пробирки на 5 мм. [c.519] По окончании нагревания приемную пробирку опускают так, чтобы отводная трубка оказалась над поверхностью раствора нитрата серебра, и отсоедиаяют трубку. Промывают отводную трубку поочередно 0,5%-ной азотной кислотой (1 объем концентрированной азотной кислоты х. ч. на 200 объемов воды) и 95%-ным этиловым спиртом, пока весь осадок не свалится в приемную пробирку. Затем в приемную пробирку приливают 0,5%-ную азотную кислоту до заполнения пробирки примерно на четыре пятых и добавляют еще 0,2 мл азотной кислоты (х. ч.). [c.519] Приемную пробирку переносят в стакан и заполняют последний водой до того же уровня, на котором находится раствор в приемной пробирке. Воду в стакане нагревают до кипения раствора. Затем нагревание прекращают. Стака с приемной пробиркой оставляют на ночь в темноте. [c.519] Титриметрическое определение. Анализ проводят в приборе, в котором используется приемная пробирка с сифоном и отводная трубка со спиралью. В приемную пробирку наливают 5,0 мл раствора ацетата натрия в уксусной кислоте и добавляют 6 капель брома (осторожно ). Собирают прибор, как показано на рис. 6.10. Поглотительный сосуд наполняют раствором, содержащим сульфат кадмия и тиосульфат натрия (см. выше). Далее отвешивают в реакционну10 колбу образец, растворяют его, добавляют иодистоводородную кислоту и проводят реакцию при нагревании, как описано в предыдущей методике. По окончании реакции опускают приемную пробирку, отсоединяют отводную трубку и промывают ее небольшим количеством дистиллированной воды. Приемную пробирку устанавливают над колбой для иодирования, содержащей 5 мл раствора ацетата натрия. Осторожно вынимают пробку из сифонной трубки и переносят содержимое приемной пробирки в колбу для иодирования. Приемную пробирку тщательно промывают водой и собирают все промывные воды в той же колбе. Вращая колбу, перемешивают раствор и по каплям приливают муравьиную кислоту до исчезновения окраски брома. При этом следует избегать добавления избытка муравьиной кислоты. Колбу закрывают пробкой и, если нужно, встряхивают. [c.520] Вернуться к основной статье