ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод селективного вскрытия из "Методы анализа чистых химических реактивов" Большой интерес при анализе особо чистых веществ представляет метод селективного вск]рытия. Этот метод органично связывает два этапа анализа — растворение и отделение элементов-примесей от элемента-основы (относительное концентрирование). Селективное вскрытие основано на переведении в раствор определяемых элементов-примесей при частичном растворении основы в применяемом растворителе. Этот метод применяют как при работе с труднорастворимыми продуктами, так и при анализе хорошо растворимых соединений путем подбора соответствующего растворителя. Этот метод иногда называют твердо-жидкофазной экстракцией. [c.35] Извлечение примесей ври частичном растворении основы описано для многих веществ примеси Ре, Со, Си, 2п извлекали из нитрата висмута [33, 34] Ре, Со, Си, п, Ag — из хлоридов натрия, калия, никеля, кадмия, бария и нитрата свинца [32] и из нитратов калия и свинца 35]. При извлечении примеси бора из диоксида кремния препарат подвергали обработке 0,5%-ным водным раствором едкого натра при 350°С в автоклаве [36]. Этот метод применяли при определении примеси бора на уровне 2-10- % (масс.). [c.36] Изучение жидкофазного автоклавного вскрытия Т 02 в суб-стехиометрическом количестве фтороводородной кислоты показало, что при растворении основы на 40—50% в жидкую базу переходят примеси железа и меди почти полностью [29]. Жидкофазное вскрытие в автоклаве а-формы АЬОз в растворах хлороводородной и серной кислот показало, что в 2 М раствор кислоты при 200 °С железо переходит в жидкую фазу до 100% через 2 ч, медь — через 3 ч, а через 4 ч все примеси красящих металлов переходят в жидкую фазу [25]. Полнота извлечения примесей в жидкую фазу достигается только при условии растворения основы (АЬОз) на 30—40%. Сопоставление результатов анализа образцов А Оз при полном и селективном вскрытии показало хорошую сходимость результатов анализа. [c.36] При концентрациях кислоты от 0,5 до 4—4,5 М в раствор переходят поверхностные загрязнения железом, и только при концентрациях, больших 5 М, когда наблюдается заметное растворение основы ( 1%), происходит более глубокое извлечение железа. Установлено, что оптимальными условиями максималоно пол- ного ( 90%) извлечения железа являются 8 М хлороводородная кислота, соотношение исходных объемов твердой и жидкой фаз— 1 10, температура 200°С, время температурной экспозиции— 2 ч. При этом основа растворяется на 2—3%. Снижение концентрации кислоты не компенсируется увеличением времени или повышением температуры. [c.37] Метод селективного вскрытия диоксида титана позволяет наряду с определением поверхностных и внутрикристаллических загрязнений проводить и глубокую очистку препарата. Так, в твердой фазе диоксида титана после селективного вскрытия содержание примеси железа снижается с 3,4 10 до СЬ 10-5% (масс.). [c.37] Особенно эффективным является применение селективного вскрытия при анализе многокомпонентных материалов минерального сырья, полупроводниковых материалов, шламов, сплавов [20, 37] и многокомпонентных композиций для волоконно-оптических линий связи. Селективное вскрытие применимо для большинства основ при условии правильного подбора растворителей. [c.37] Применение автоклавного вскрытия позволило решить проблему анализа труднорастворимых веществ особой чистоты. Разнообразие разработанных вариантов позволяет выбрать оптимальный вариант в соответствии с химической природой анализируемого продукта. Можно предположить, что для веществ высокой степени чистоты более перспективными окажутся методы газофазного, гетерофазного и селективного вскрытия. [c.37] Вернуться к основной статье