ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ химического состава образцов из "Промышленный катализ в лекциях Выпуск3" как правило, из металлов платиновой группы (рис. 12, б). Более детально расположение подслоя и активного компонента показано на вставках рис. 12, которые представляют собой микроскопические изображения, сделанные с разной кратностью увеличения. В наши задачи входило исследование свежего и состаренного катализаторов такого типа с тем, чтобы понять, что представляет собой каждый из компонентов данного катализатора (монолит, подслой и активный компонент) и что с ними происходит в процессе эксплуатации. В качестве образца сравнения использовался также образец исходного монолита до нанесения активного слоя. [c.27] Химический состав образцов был определен с помош ью методов рентгеновского флуоресцентного анализа и атомноабсорбционной спектроскопии. Спектры рентгеновской флуоресценции были измерены на двух спектрометрах VRA-30 с использованием излучения СгК,х и SPRUT-001 с использованием излучения Mo/ i. [c.27] Как следствие характеристический сигнал кислорода от связующего перекрывается с сигналом кислорода от образца. [c.28] Затем был проведен анализ материала подслоя, который был соскоблен как со свежего, так и с состаренного образцов монолитного катализатора. Оказалось, что и в подслое основными элементами являются алюминий и кремний. В табл. 2 приведены абсолютные интенсивности соответствующих спектральных линий и атомные соотнощения Si/Al, рассчитанные, на их основе. Можно видеть, что в отличие от состава монолитного блока, в подслое содержание А1 превыщает (более, чем в два раза) концентрацию кремния. Это соотношение одинаково для свежего и состаренного образцов. [c.28] Кроме этого, в подслое было обнаружено некоторое количество Pt, 7 i, Fe, Р и S. В табл. 3 приведено содержание этих элементов (в весовых процентах), рассчитанное из первичных данных метода XRF. Количество Pt, обнаруженное методом рентгено-флуоресцентного анализа, составляет 4,79% в свежем образце и 4,59% в состаренном. Количество платины, измеренное методом ААС (показанное в скобках), несколько ниже. Однако следует отметить, что в этом случае нам не удалось растворить анализируемую пробу полностью. [c.28] Старение образца не приводит к заметным изменениям в химическом состоянии платины — легко увидеть, что положение всех компонент в спектрах платины практически не меняется. Более серьезные изменения наблюдаются в интенсивности спектров, в состаренных образцах интенсивность линий платины заметно ниже. Исходя из физических принципов метода РФЭС и данных химического анализа о том, что общее содержание платины в образцах практически не меняется (табл. 3), можно предложить две причины, способных вызвать наблюдаемый эффект. Частицы платины могут, во-первых, спекаться при высоких температурах и, во-вторых, покрываться слоями примесных элементов, поступающих из газовой фазы в процессе старения. И в том и в другом случаях будет увеличиваться экранировка части атомов платины и они будут становиться недоступными для анализа таким поверхностно-чувствительным методом, как РФЭС. [c.30] При старении химическое состояние элементов не меняется. Для кремния и кислорода, по-видимому входящих в состав носителя подслоя не меняется и их содержание в то время как концентрация углерода и азота, как и ранее серы, увеличивается. Можно говорить о накоплении этих элементов из атмосферы выхлопных газов. [c.32] Вернуться к основной статье