ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы испытаний, общие для нескольких стандартов Метод инфракрасной спектрофотометрии для определения содержания гамма-изомеров из "Спецификация пестицидов" Резервуар наполняется на % емкости известковым порошком Распылитель жестко укрепляют в определенном положении и затем осуществляют непрерывное опыливание со средней скоростью до тех пор, пока не прекратится выпуск дуста. Считается, что распылитель удовлетворяет требованиям стандарта, если после завершения испытаний в резервуаре остается не более 13 см порошка. [c.465] Резервуар для подвижного растворителя представляет собой сосуд из литой стали с минимальным объемом 1 л . Он снабжен крышкой, которая крепится болтами к корпусу, и двумя медными трубками. Одна пз этих трубок (Т]) кончается сразу же под крышкой. Снаружи через игольчатый клапан ( 1) она соединена с цилиндром с сжатым азотом и через другой игольчатый клапан (Уг) с верхней частью колонки. Эта трубка соединена также с манометром (1)1) и предохранительным клапаном (3), установленным на давление 2,5 кг/см (абсолютное давление), с другим манометром (Ог), расположенным между игольчатым клапаном (Уг) и верхней частью колонки, и, наконец, с третьим -игольчатым клапаном (Уз), с помощью которого давление в трубке и колонке может быть снижено, если оно слишком велико. Другая трубка (Тг) погружена до дна резервуара и с ее помощью подвижный растворитель через игольчатый клапан (У4) подается в верхнюю часть колонки. [c.469] В случае необходимости вся система может быть соединена так, чтобы один большой резервуар с растворителем обслуживал две или три колонки. [c.469] Силикагель. См. дополнение 1, стр. 475. [c.471] Подвижный растворитель. См. дополнение 2, стр. 476. [c.471] Чистый гамма-изомер. Перекристаллизовывают пробу изготовляемого промышленностью гамма-изомера гексахлорида Оензсгла последовательно из следующих растворов а) раствора в ацетоне, вес которого равен весу пробы, б) раствора в подвижном растворителе, вес которого равен удесятеренному весу пробы, в) раствора в изооктане, вес которого равен четырехкратному весу пробы. Не менее 4 часов сушат при 60°. Чистоту полученного таким образом продукта проверяют, определяя его точку плавления и точку плавления со смесью стандартного гамма-изомера по методу, описанному в приложении 8 (стр. 500). Точка плавления не должна быть ниже 112°, а точка плавления смеси не должна быть ниже точки плавления стандартного продукта. [c.471] Раствор анализируемого продукта вливают в колонку и добавляют подвижного растворителя для создания над силикагелем слоя высотой 16—19 см. Скорость потока растворителя устанавливают так, чтобы во время анализа всегда поддерживалась указанная высота слоя растворителя над силикагелем. Устанавливают давление на 0,6—0,8 кг/см выше атмосферного для обеспечения прохождения раствора через колонку со скоростью, приблизительно равной 5 мл в минуту. [c.472] Вытекающий из колонки элюат собирают последовательными порциями по 10 мл в круглодонные колбы емкостью по 50 мл и отгоняют растворитель. Фракцию, состоящую из гамма- + эпсилон-изомеров, идентифицируют по форме кристаллов в остатке (рис. 23). Остаток растворяют в подвижном растворителе, промывают колбы тем же растворителем и объединяют растворы и промывные воды в одну колбу. Растворитель отгоняют на водяной бане прн 60°. [c.472] В — фракция гамма-+эпсилон-изомеров С — фракция бета-изомеров. [c.473] Остаток фракции, содержащей гамма- + эпсилон-изомеры, растворяют в небольшом количестве сероуглерода и переводят в мерную колбу. Приемные колбы дважды ополаскивают сероуглеродом, добавляя промывные воды в мерную колбу, после чего доводят объем до метки этим же растворителем. Емкость колбы должна быть такой, чтобы конечный раствор содержал 60—80 мг гамма-изомера в 10 мл. [c.474] Готовят стандартный раствор, содержащий 70—80 мг чистого гамма-изомера в 10 мл сероуглерода. Одну из кювет спектрофотометра заполняют раствором анализируемого продукта и помещают под пучок, предназначенный для анализа пробы. Другую кювету заполняют сероуглеродом и помещают под пучок для сравнения. Определяют спектр поглощения в области длин волн 13,6—15 .I (667—735 см ). Затем заполняют первую кювету стандартным раствором и определяют спектр поглощения в той же области длин волн. [c.474] Сорбционная емкость. Взбалтывают 30 минут на машине для встряхивания 2 г силикагеля, предварительно высушенного при 100° в течение 4 часов, с 25 мл 0,01 М раствора азобензола (182,2 мг азобензола в 100 мл циклогексана). Дают отстояться и фильтруют через небольшой бумажный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают и определяют колориметром поглощение основной массы раствора в области 445 мц, используя 1-санти-метровую кварцевую кювету и применяя в качестве эталона чистый циклогексан. Экстинкции раствора не должна превышать 0,200. [c.475] Предварительные испытания. По методу, описанному в разделе 3, проводят испытания с силикагелем в приборе, описанном в разделе 1, используя смесь из 50 мг чистого гамма-ГХЦГ и 200 мл чистого альфа-ГХЦГ. Изомеры должны быть четко разделены, причем одна или две колбы между этими двумя фракциями должны содержать чистый растворитель. Значения веса изомеров должны лежать в пределах 96—104% от указанных выше количеств. [c.475] Удельный вес. Значение удельного веса должно лежать в пределах 0,620—0,640 при 20°. [c.476] Ниже 40° не должна отгоняться ни одна из фракций. [c.476] До 45° должно перегоняться не более 20%. [c.476] До 60° должно перегоняться не менее 95%. [c.476] Нейтральность. Взбалтывают 10 мл петролейного эфира с 10 мл дистиллированной воды. Водный слой отделяют и добавляют 1 каплю индикатора фенолфталеина. Раствор должен оставаться бесцветным, но краснеть при добавлении 1 капли 0,02 н. раствора едкого натра. [c.476] Остаток. Наливают 50 мл петролейного эфира в чистую фарфоровую чашку и отгоняют на водяной бане. Остаток сушат 4 часа при 105° и взвешивают. Остаток не должен превышать 2,5 мг. [c.476] Вернуться к основной статье