ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реактивы из "Курс качественного химического полумикроанализа" В заключение рассмотрим случай, когда анализируемый объект представляет собой какой-либо технически чистый металл или сплав металлов. В технически чистых металлах содержание основного компонента (металла) составляет обычно не менее 95—97%, а иногда доходит и до 99,99%. Отсюда ясно, что содержание в них различных примесей (ч1Гсло которых иногда превышает 10) должно быть незначительным и может в отдельных случаях составить тысячные доли процента. Обнаружение таких ничтожно малых количеств (следов) соответствующих примесей представляет иногда весьма трудную задачу, требующую применения более чувствительных методов исследования, например, известного из курса физики спектрального анализа и т. п. [c.378] Сплавы представляют собой сочетание двух или нескольких компонентов. Эти кодшоненты в расплавленном состоянии растворяются друг в друге, а при охлаждении образуют механические смеси, или так называемые твердые растворы, или, наконец, химические соединения друг с другом. Содержание отдельных компонентов в сплавах бывает обычно не ниже нескольких десятых долей процента, чаще же составляет несколько процентов. [c.378] В технике применяется большое количество различных металлов и их сплавов. Важнейшие сплавы делят на четыре типа (табл. 22) . [c.378] Особенно важно отношение сплавов к действию растворителей. Отношение к растворителям в большинстве случаев определяется свойствами соответствующего основного компонента. [c.378] Приведенные в таблице типы сплавов, конечно, не исчерпывают всех тех сплавов, надобность в анализе которых кередко возникает. В нее вошли лишь наиболее распространенные и важные сплавы. [c.378] Осадок этот заметно растворим в горячей конц. НС1, что можно использовать для обнаружения в нем олова и сурьмы. [c.380] Кроме алюминия, в щелочи растворяются также цинк, олово (и кремний). Другие компоненты сплава остаются после действия щелочи в осадке в виде свободных металлов (или частично в виде гидроокисей). Этот осадок, вследствие возможного присутствия меди, следует растворять в HNO3. [c.380] Поскольку сплавы каждого данного типа могут содержать только некоторые, характерные для них металлы, для упрощения анализа следует, прежде всего, решить вопрос о том, к какому типу относится исследуемый сплав, и в соответствии с этим вести анализ. [c.381] Для решения этого вопроса, наряду с наблюдением указанных в таблице физических свойств сплавов (цвет, удельный вес ), полезно проделать также следующие предварительные пробы (табл. 23). [c.381] Здесь имеется в виду не количественное опрсделенне, а лишь качественная оценка удельного веса, позволяющая легко отличить, например, легкий сплав от тяжелого. Однако этот признак может быть использован лишь при наличии не слишком малых количеств соответствующего сплава. [c.381] При выполнении указанных в табл. 23 проб необходимо обращать внимание на интенсивность окраски или на количество выпадающего при соответствующих реакциях осадка. [c.382] например, как видно из табл. 22, железо присутствует не только в черных, но и во многих других сплавах. Но в то время как в случае сплавов железа окраска при действии NH4 NS получается чрезвычайно интенсивной, кроваво-красной, в случае других типов сплавов она будет несравненно более слабой, бледнокрасноватой. Точно так же осадок PbS04 может образоваться и в случае сплава меди, но в свинцовых сплавах он будет гораздо более обильным и т. д. [c.382] Если на основании вссх приведенных в табл. 22 и 23 признаков нельзя притти к определенному выводу относительно типа сплава (что может быть в случае металлов или сплавов, не подходящих под общую систематику), следует по общим правилам, данным в 102, подобрать соответствующий растворитель и, растворив в нем около 0,02—0,03 г сплава, обычным способом анализировать полученный раствор на катионы . [c.382] В случае если тип сплава установлен, сплав переводят в раствор и анализируют по одной из приведенных ниже таблиц (табл. 24—27). [c.382] Р а с т в о р с и и е. Около 0,02—0,03 г сплава обработайте в конической пробирке 8—10 каплями концентрированного (25 /и-ного) раствора щелочи и 2—3 каплями раствора КагСОд (на случай присутствия Са) сначала на холоду, а затем при нагревании на водяной бане. После полного прекращения выделения пузырьков газа отцентрифугируйте осадок и один раз промойте его водой. [c.384] Выпускаемые в продажу реактивы, в зависимости от степени чистоты, подразделяются на следующие 5 квалификаций 1) технические 2) очищенные 3) чистые 4) чистые для анализа (ч. д. а.) 5) химически чистые (х. ч.). Реактивы квалификации X. ч. содержат наименьшее количество примесей. Для большинства аналитических работ могут применяться лишь химически чистые и чистые для анализа реактивы. Ниже описано приготовление растворов реактивов. [c.386] Вернуться к основной статье