ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение никеля в индии из "Методы анализа веществ высокой чистоты" Метод основан на определении никеля по реакции с диметилглиоксимом в присутствии окислителя [1, 2]. Индий определению не препятствует для предотвращения его гидролиза в раствор вводят лимонную кислоту. [c.172] Продолжительность определения —1,5—2 час. [c.172] Ход а н а л И3 а. 0,5 г In, измельченного танталовым ножом, помещают в кварцевую чашку или тигель и растворяют при умеренном нагревании в 3 мл HNO3. Полученный раствор упаривают до объема I мл и добавляют 5 мл лимонной кислоты. Затем добавляют к раствору бромной воды до неисчезающей желтой окраски, нейтрализуют раствор NH4OH до щелочной реакции по лакмусу и дают его избыток в 0,5 мл приливают 1 мл диметилглиоксима и переводят раствор в цилиндр для колориметрирования емкостью 25—30 мл объем раствора не должен превышать 10—12 мл. [c.173] Необходимо ставить холостой опыт на реактивы, проводя его через все стадии анализа. [c.173] Метод основан на определении никеля по реакции с а-фурилдиокси-мом с извлечением образующегося комплекса хлороформом 3]. Никель предварительно отделяют от мешающего определению индия посредством экстракции хлороформом в виде диметилглиоксимата, а от меди и железа — промывкой экстракта аммиаком (1 5). [c.173] Продолжительность определения 3 час. [c.173] Объединенные экстракты промывают путем встряхивания в воронке с 10 мл аммиака (1 50) в течение 1 мин. Затем слой хлороформа осторожно сливают в кварцевую чашечку, тщательно отделяя его от водного слоя, и упаривают при слабом нагревании досуха. [c.174] Сухой остаток смачивают 3—4 каплями НЫОз и раствор упаривают почти досуха добавляют 10 мл буферного раствора и по универсальной индикаторной бумажке устанавливают pH 8,9 добавлением ЫН40Н (1 5). Затем раствор переводят в делительную воронку, приливают 5 мл спиртового раствора а-фурилдиоксима и спустя 3 мин. экстрагируют никель, для чего приливают в воронку 3 мл хлороформа и встряхивают воронку в течение 1 мин. После расслаивания фаз сливают хлороформный экстракт во вторую делительную воронку и повторяют экстракцию 2 лы хлороформа. [c.174] Объединенные экстракты промывают путем встряхивания в воронке с 10 мл ЫН40Н (1 5) в течение 1 мин. дают хлороформному слою хорошо отстояться, сливают его через сухой фильтр в пробирку для колориметрирования (/ = 10 сж и = 0,8 см) и производят сравнение окраски со шкалой стандартных растворов. Наблюдение окрасок производят вдоль оси цилиндра. [c.174] Необходимо одновременно с анализом металла ставить холостой опыт на реактивы, проводя его через все стадии анализа. [c.174] Вернуться к основной статье