ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Некоторые возможные тенденции дальнейшего развития из "Физические методы анализа следов элементов" При рассмотрении дальнейших направлений исследований роли микроэлементов в биологии, зависящих от успехов аналитической химии, стоит специально остановиться на трех основных направлениях. [c.77] Во-первых, надежные и быстрые методы определения все меньших и меньших концентраций многих различных элементов, несомненно, приведут к открытию новых жизненно ва/кных и вредных элементов. Открытие токсичности и позднее н изненной важности селена является отличным примером зависимости биологии от аналитической химии. [c.77] Во-вторых, в связи с ростом числа примеров взаимодействия между микроэлементами, имеющего большое значение в биологии, становятся очень важнгями аналитические методы, позволяющие одновременно или почти одновременно определять большое число элементов в одном образце. Чтобы установить форму селена в организме животных, необходимо знать концентрацию не только селена, но и мышьяка в органах животных и нище. Ценность определения молибдена в биологических образцах возрастает, если одновременно определяется вольфрам. [c.77] В-третьих, идентификация и количественные измерения активных или функциональных форм микроэлементоп в почвах, растениях, пище и органах животных являются проблемой чрезвычайной важности. Прогресс в этой области потребует тесного сотрудничества биологов и аналитиков. [c.77] Наконец, можно ои идать, что человек сможет точно регулировать количество и состав микроэлементов в среде, окружающей корни растений, в самих растениях и пище н ивотных и содержание микроэлементов в своем собственном организме. Очень вероятно, что результатом этого регулирования явится оздоровление и продление жизни человека. Конечно, знания, которые сделают такое регулирование возможным, будут основаны на бесчисленных определениях микроэлементов в биологических материалах. [c.77] Определение следов элементов ведут в присутствии основы — главных компонентов образца. Обычно концентрации следов определяемых элементов бывают порядка 10 —10 % или менее, а их абсолютные количества 10 —10 г. Основами могут быть неорганические материалы (металлы, соединения, вода, водные растворы, минералы), а также различные органические и биологические материалы. Если основа не влияет на определение следов элементов и концентрации следов определяемых элементов в основе достаточно высоки, такая основа является подходящей средой для определения следов элементов. [c.80] Во многих случаях, однако, основа разными путями влияет на определение следов элементов. В таких основах не удается получить достаточную чувствительность и точность определения и часто почти невозможно провести определение следов элементов. Даже если основа не влияет на определение, предельно низкие концентрации следов элементов могут сделать невозможным определение из-за того, что сигналы, получающиеся в инструментальных методах определения, понизятся до уровня шумов. [c.80] Хорошо известно также, что одинаковые концентрации следов элементов дают сигналы разной силы в разных основах. Поэтому обычно требуется, чтобы эталоны, используемые в инструментальных методах определения, воспроизводили в точности (насколько это возможно) физическую и химическую природу образца. Приготовление эталонов является одной из наиболее трудных проблем при определении следов элементов, особенно для твердых образцов при содержаниях порядка 10 %. Степень влияния основы зависит от конечного метода определения. [c.80] Перечисленные выше трудности, вызываемые влиянием основы при определении следов элементов, могут быть преодолены отделением следов элементов от основы. Часто бывает достаточным удаление большей части основы. Подобное разделение называют предварительным концентрированием или обогащением следов элементов. Во многих случаях при разделении основу заменяют другой, более благоприятной. Так, при определении следов примесей в металлах высокой чистоты образец растворяют в кислотах. [c.80] ОСНОВНОЙ элемент отделяют и получающийся разбавленный водный раствор, содержащий следы элементов, используют для конечного определения в этом случае исходную основу — металл — превращают в другую основу — ] 0дный раствор,— в которой определение следов элементов идет в более благоприятных условиях. [c.81] Иногда требуется провести отделение следов элементов друг от друга, когда одни элементы влияют на определение других. [c.81] Применяя методы предварительного разделения, можно избавиться от различных неблагоприятных эффектов, вызванных основой и следами других элементов, и, используя большие образцы, повысить чувствительность и точность определения [221, 222]. Кроме того, приготовление эталонов в этом случае сильно облегчается. Гетерогенное распределение следов элементов в основе становится гомогенным после операций разделения, хотя этого недостаточно при анализе малых образцов. [c.81] Теоретически можно было бы определить бесконечно малые концентрации следов элементов, если провести предварительное отделение основы и других мешающих следов элементов на бесконечно большом количестве образца. Такой возможности не существует. В действительности существуют следующие ограничения, из которых первые два являются наиболее ван ными. [c.81] В связи с предельно низкими концентрациями и очень небольшими абсолютными количествами следы элементов теряются при операциях разделения. Вообще говоря, чем ниже концентрация следов элементов, тем больше опасность потерь. Выход и потери следов элементов наиболее удобно определять при помощи меченых атомов. В этом методе радиоактивный изотоп в той же химической форме, что и следы определяемого элемента, добавляют к образцу перед разделением, и поведение следов элемента контролируют чувствительными и быстрыми методами измерения радиоактивности. Реакции изотопного обмена следует всегда учитывать при применении метода меченых атомов. [c.81] Несмотря на то что выход около 100% требуется в большинстве случаев, известный и постоянный выход между несколькими десятками и ста процентами иногда достаточен для определения. Когда колебания величины выхода очень велики, следует использовать метод изотопного разбавления (см. гл. 9 и 10). Однако трудно получить достаточную чувствительность или точность, если выход очень мал, скажем, менее 10%. Ограничением применения метода меченых атомов для контроля операций разделения является трудность введения индикаторов в твердые образцы. Такое радиоактивное мечение следов элементов в твердых образцах чаш е всего применяют, когда изучают выход и потери следов элементов при растворении п разделениях, включающих возгонку из твердых образцов и избирательное растворение. Иногда для этой цели полезны методы активации (см. гл. 9). [c.82] Для облегчения разделения радиоактивных изотопов в качестве носителей обычно добавляют миллиграммовые (иногда микрограммовые) количества их стабильных изотопов. Этот метод позволяет удовлетворительно определять очень небольшие количества радиоактивных изотопов, поскольку в измеренную величину активности вносится поправка на относительно высокий химический выход носителя. Используют также разделение без носителей, т. е. радиохимическое разделение без изотопных носителей. Очень полезная информация о радиохимических разделениях представлена в серии монографий [1]. [c.82] В ходе разделения в образец могут быть внесены нежелательные примеси, включающие определяемые элементы и другие вещества. Это явление, называемое загрязнением,— одна из наиболее серьезных проблем при определении следов элементов. Источниками загрязнений могут быть реактивы, посуда и аппаратура, используемые при разделении, и даже атмосфера лаборатории. Поскольку некоторого рода загрязнения невоспроизводимы, их очень трудно точно оценить. Обычно, чтобы определить загрязнения, холостой опыт (без образца) проводят через все операции разделения. Однако этот метод не вполне удовлетворителен. Чем меньше концентрация следов элемента, тем больше влияние загрязнений. Поэтому при определении следов элементов необходимо как можно более снизить возможность загрязнения различные способы достижения этой цели рассмотрены ниже. [c.82] Если концентрации следов определяемых элементов очень низки, число мешающих следов элементов в образце может возрасти. Операции отделения всех этих мешающих элементов становятся очень сложными и трудоемкими. [c.82] Максимальное количество взятого для анализа образца практически ограничено трудностями отбора пробы и обработки ее. Некоторые виды образцов, например ультрачистые металлы и соединения и другие природные и искусственные вещества, стоят очень дорого или доступны только в небольших количествах. Аналитические операции, такие, как растворение, дистилляция и т. д., очень трудны и отнимают слишком много времени, если величина образца чрезвычайно велика. Требуемая величина образца зависит от концентрации следов элемента и конечного метода определения. [c.82] Обычно образцы весом 0,1—10 г используют для определения содержания элементов порядка 10 —10 %. Твердые образцы, однако, от нескольких десятков до нескольких сотен граммов и растворы объемом до нескольких сотен литров иногда используют для определения следов элементов при содержании менее 10 %. [c.83] Вернуться к основной статье