ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы МЕТОДЫ ОПТИЧЕСКОГО эмиссионного СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА Миттельдорф из "Физические методы анализа следов элементов" Во время и после второй мировой войны считали, что предела возмоншо-стям эмиссионного спектрального анализа не существует. Полагали, что увеличение рабочего интервала длин волн позволит, помимо металлов, определять галогены и газы считали, что повышением дисперсии спектрографа, созданием сложных электрических источников света, использованием уравнений с большим числом поправочных членов и улучшением фотографических методов измерения интенсивности линий можно будет определить любую концентрацию любого элемента в любой основе. Однако все эти надежды не оправдались. Оказалось, что при содержании элементов выше нескольких процентов точность спектрального метода уже недостаточна для удовлетворения все возрастающих требований промышленности. Так, если в нержавеющей стали содержание никеля по техническим условиям должно составлять 8—9%, производитель, естественно, ради экономии будет ориентироваться на нин ний предел. Следовательно, чем точнее определено содержание никеля, тем ближе можно подойти к 8%, надежно удовлетворяя техническим условиям. [c.147] Труды многих исследователей показали, что такие элементы, как кислород, азот, углерод, фосфор и сера, также можно определять методом спектрального анализа на специальной аппаратуре. [c.147] Каковы бы ни были ограничения применения спектрального анализа, этот метод постоянно находится в одном ряду с конкурирующими методами определения следов элементов и с методами микроанализа. В нашем распоряжении имеется метод, позволяющий определять в большинстве проб без предварительной обработки до 70 элементов с чувствительностью до 10 г. Сама схема анализа довольно проста, она может и не требовать применения реактивов и других потенциальных источников загрязнения проб, а анализ может выполнять персонал сравнительно невысокой квалификации. В пределах приемлемой ошибки результаты спектрального анализа хорошо воспроизводятся в разных лабораториях, а фотографическая регистрация позволяет получить данные анализа, выполненного несколько лет назад. [c.147] Все сказанное представляло бы чисто теоретический интерес, если бы не требования практики. Так, исследования методами спектрального анализа причин повальной болезни коз в Австралии выяснили недостаток кобальта в почве. В дальнейшем открытие металлорганического витамина В12, содержащего кобальт, подтвердило это заключение. [c.147] В металлургии найдено, что быстрое разрушение (в течение нескольких месяцев) цинковой подложки для литья под давлением обусловлено меж-кристаллитной коррозией, вызываемой свинцом, концентрация которого может быть 5-10 %. Теперь цена цинковой болванки определяется уровнем содержания свинца на основании данных спектрального анализа. [c.148] Из технологии производства стали известно, что малые количества бора (0,005%) повышают твердость стали. Эмиссионный спектральный анализ является единственным методом для обычного определения присадки бора. [c.148] Ядерная и полупроводниковая промышленность также целиком опирается на спектральные методы контроля своей продукции. Почти все веш,ества, применяемые в ядерной энергетике, должны быть свободны от элементов-примесей, которые поглош ают медленные нейтроны или становятся радиоактивными, что в конце концов останавливает работу ядерного реактора. Для удовлетворения техническим условиям полупроводниковые приборы изготовляют также под тщательным контролем содержания донорных и акцепторных примесей. Так, для получения перехода эмиттер — база транзистора в кристалл вплавляют 60 мкг индия, содержащего 0,5% галлия для получения перехода коллектор — база в кристалл вплавляют 60 мкг чистого индия. Если сделать наоборот, начнется поточное производство брака. [c.148] Теоретически можно возбудить характеристический спектр любого элемента. Эмиссионный спектр служит одним из способов однозначной идентификации элемента. [c.148] Каждый элемент в принципе можно обнаружить методом эмиссионной спектроскопии. Теоретически количество энергии, излучаемой элементом, достаточно для его обнаружения при содержаниях много менее 10 %. [c.148] Количество элементов, которые можно определять методами спектрального анализа, равно примерно 70 сюда входят металлы и полуметаллы. Чувствительность анализа меняется в довольно широких пределах от 10 % для элементов с низким атомным номером до десятых долей процента для переходных элементов и полуметаллов. [c.148] Спектральный анализ — многоэлементный метод. Его можно применять как для определения следов элементов, так и для целей микроанализа (анализа малых проб). В обычно используемой области спектра 1650—9000 А при помощи спектрографа можно определять более 70 элементов одновременно или из-за ограниченной рабочей области спектра в одной установке спектрографа за 2—3 экспозиции. [c.148] Если масса пробы не ограничена (больше 1 г), для достижения наилучшей чувствительности применяют большие приборы с высокой разрешающей способностью. Если проба настолько мала, что световой энергии недостаточно, применяют небольшие светосильные спектрографы. Таким путем можно обнаружить до 10 г элемента. Огей [1] нашел 0,5 мкг свинца в воздухе, продуваемом через искру, что эквивалентно 5-10 % и соответствует допустимой дозе. Применяя малый дифракционный монохроматор и используя аналогичную методику, Черчилль [2] обнаружил 2-10 % Ве в воздухе. Для интегрирования сигнала на выходе детектора применяли регистрирующую систему с постоянной времени 20 сек. [c.148] В рассматриваемой главе приведены данные по чувствительности анализа, полученные в различных лабораториях, в том числе и в лаборатории автора. [c.148] Вернуться к основной статье