ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кристаллизация из "Техника лабораторной работы в органической химии Издание 3" В органической химии реакции почти никогда не протекают исключительно в одном направлении. Как правило, получаемое вещество бывает загрязнено побочными продуктами, непрореагировавшими исходными веществами, продуктами осмоления и т. п. Поэтому вопросы очистки химических веществ в практике органических лабораторий играют весьма большую роль. Твердые органические вещества чаще всего очищают перекристаллизацией. [c.79] Сильно загрязненные вещества обычно плохо кристаллизуются. Примеси, как правило, замедляют процесс кристаллизации и способствуют образованию нечистых и плохо сформированных кристаллов, так как мешают быстрой и правильной ориентации молекул вещества на поверхности кристалла. В тех случаях, когда можно ожидать значительных потерь при перекристаллизации, необходимо подвергнуть вещество предварительной очистке каким-либо другим способом, хотя бы и менее надежным, например перегонке, перегонке с паром, отделению от примесей при помощи растворителей или поверхностноактивных веществ. [c.79] Процесс очистки вещества перекристаллизацией может быть иллюстрирован следующим схематическим примером, рассматриваемым без учета возможности совместного осаждения, изменения растворимости и т. п. [c.80] Предположим, что для очистки взято 50 г смеси, содержащей 40 г вещества А и 10 г вещества В. Растворимость этих веществ в принятом для перекристал-лизапда растворителе характеризуется кривыми, изображенными на рис. 29. [c.80] Нередко случается, что кристаллизуемое вещество нестойко и легко окисляется кислородом воздуха. Тогда рекомендуется проводить перекристаллизацию в атмосфере инертного газа, например водорода, азота или углекислого газа. Для той же цели вводят в растворитель, если это возможно, небольшое количество восстановителя, например сернистого газа, гидросульфита или цинковой пыли. Применение цинковой пыли часто бывает полезным, особенно при перекристаллизации из уксусной кислоты. [c.80] Иногда кристаллизация протекает весьма медленно, что требует от экспериментатора большого терпения. Если кристаллизация при охлаждении сразу не наступает, то прежде чем вынести определенное суждение, необходимо оставить раствор стоять по меньшей мере на сутки, а иногда и на значительно более долгий срок. [c.80] Следует помнить, что при подборе оптимальных условий для перекристаллизации совершенно необходимо проводить предварительные опыты в пробирках с малыми количествами вещества, подвергаемого очистке. При этом отмечают растворяемость вещества при нагревании и на холоду, кристаллическую форму выделяющегося осадка, его чистоту ц т. п. [c.80] Вернуться к основной статье