ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры плавления (температуры кристаллизации) из "Техника лабораторной работы в органической химии Издание 3" Свойство вещества плавиться при строго определенной температуре очень специфично и зависит главным образом от межмолекулярных сил сцепления и характера кристаллической решетки оно не является аддитивным свойством. Температура плавления в огромном большинстве случаев служит характерной константой индивидуального кристаллического вещества. [c.205] Определение температуры плавления — одна из наиболее частых операций в практике работ по органической химии. По быстроте, точности и экономичности определение температуры плавления выгодно отличается от способов установления других констант. [c.205] Практическое значение определения температуры плавления состоит прежде всего в том, что на основании полученных данных можно судить о чистоте вещества, его идентичности с одним из известных соединений, а в некоторых случаях и о его химическом строении. Обычно очистку кристаллического вещества тем или иным способом ведут до тех пор, пока температура его плавления не будет оставаться постоянной. При определении температуры плавления смешанной пробы , т. е. смеси исследуемого вещества с веществом, температура плавления которого известна, отсутствие понижения температуры плавления или так называемой депрессии, как правило, свидетельствует об идентичности этих веществ. Что же касается связи между температурой плавления и строением, то нередки случаи, когда величина температуры плавления может послужить источником правильного суждения о природе исследуемого вещества. [c.205] Отсюда следует, что при описании веществ, плавящихся с разложением, совершенно необходимо подробно указывать условия определения температуры плавления, а также отмечать характер разложения, например изменение цвета, вспенивание, обугливание и т. п. Нередко в качестве характеристики такого рода веществ в литературе приводится величина температуры плавления с дополнением разд. . Такое краткое указание в значительной мере обесценивает точность приведенной цифры. Во многих случаях, зе зная условий, при которых автор определял температуру плавления, не удается при повторении опыта добиться точно таких же результатов. [c.206] Чтобы по возможности уменьшить интервал температуры плавления, зависящей от внешних условий, следует применять тонкостенные капилляры и нагревать прибор достаточно медленно, особенно вблизи ожидаемой температуры плавления. Рекомендуется за 10—20 °С до предполагаемой точки плавления повышать температуру со скоростью примерно 1 °С в минуту, а в процессе плавления — еще медленнее, со скоростью 0,2—0,3 °С в минуту. При соблюдении этих условий температурный интервал плавления чистого вещества в капилляре может быть доведен до 0,5 °С и даже менее. [c.207] Необходимо иметь в виду, что в некоторых случаях резкую температуру плавления имеют не только чистые вещества, но и смеси, в частности эвтектические смеси. Вместе с тем нередко наблюдалось, что индивидуальные кристаллические вещества имеют весьма растянутую температуру плавления, хотя при этом и не разлагаются. Такое явление может быть обусловлено полиморфизмом, превращением лабильной формы в стабильную, образованием жидких кристаллов и т. п. Например, триглицериды характеризуются наличием трех кристаллических модификаций и соответственно тремя температурами плавления, причем эти формы могут превращаться друг в друга при нагревании. Так, три формы трилаурина плавятся при 15,0 35,0 и 46,4 °С три формы тристеарина плавятся при 54,5 65,0 и 71,5 °С. [c.207] Существенную роль играют конструкция прибора, применяемого для определения температуры плавления, и точное соблюдение требуемых условий опыта. Отмечалось, что при работе с различными приборами расхождение в температуре плавления достигало двух градусов, а при работе разных лиц на одном и том же приборе — одного градуса. [c.208] Вернуться к основной статье