ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бензол из "Препаративная органическая химия Издание 2" Дальнейшее обезвоживание можно проводить несколькими методами. [c.157] Ввиду малого содержания воды в метиловом спирте его не обезвоживают окисью кальция. [c.157] Для получения 99,95%-ного метилового спирта его перегоняют с дефлегматором, собирая фракцию, кипящую при 64°С/760 мм рт. ст., и обезвоживают кипячением с магнием (так же, как при получении абсолютного этилового спирта). [c.157] Предварительную очистку от незначительной примеси ацетона можно осуществить следующим способом смесь 500 мл метилового спирта, 25 мл фурфурола и 60 мл 10%-ного раствора едкого натра нагревают с обратным холодильником от 6 до 12 ч, а затем отгоняют метиловый спирт на эффективной колонне. В колбе остается смола, образовавшаяся из фурфурола и ацетона. [c.157] Технический продукт загрязнен метанолом и водой. Очистить его можно несколькими способами. [c.158] Метод 1. К 700 мл ацетона в колбе емкостью 1 л приливают раствор 3 г азотнокислого серебра в 20 мл воды и 20 жл 1 н. раствора едкого натра полученную смесь встряхивают в течение 10 мин. Осадок отфильтровывают, а фильтрат сушат сульфатом кальция. Ацетон после высушивания перегоняют с дефлегматором. Чистый ацетон кипит при 56,2 С/760 мм рт. ст. [c.158] Метод 2. Этот метод применяют для очистки больших количеств ацетона. Он заключается в нагревании (с обратным холодильником) ацетона с порошкообразным перманганатом калия, который вводят порциями до неисчезающего фиолетового окрашивания жидкости. Затем добавляют безводный карбонат натрия или сульфат кальция, фильтруют и фильтрат перегоняют на эффективной колонне. [c.158] Метод 3. 100 г чистого порошкообразного иодистого натрия растворяют в 400 -ИЛ горячего ацетона и раствор быстро охлаждают до —8°С, погружая сосуд в смесь льда с солью. Закристаллизовавшийся твердый продукт присоединения иодистого натрия к ацетону, имеющий состав NaJ-ЗСзНбО, отфильтровывают и переносят в перегонную колбу. При легком нагревании продукт присоединения разлагается и чистый ацетон отгоняется в приемник. Регенерированный иодистый натрий может быть вновь применен для этой же реакции. [c.158] Очищенный бензол хранят над металлическим натрием. [c.158] Вернуться к основной статье