ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хлористый бензил (хлорирование толуола в газовой фазе) из "Препаративная органическая химия Издание 2" К раствору 30 г (0,19 моль) иодистого калия в 100 мл воды, помещенному в круглодонную колбу емк. 1,5л, снабженную мешалкой, приливают 10 мл (8 г—0,13 моль) ацетона и, при перемешиваний, небольшими порциями, около 300 мл 5%-ного водного раствора гипохлорита натрия. Конец реакции заметен по прекращению выделения желтого осадка йодоформа. Обычно он наступает после прибавления немного больше 300 мл раствора гипохлорита. Мешалку выключают, реакционной смеси дают отстояться 0,5 ч, отсасывают йодоформ на воронке Бюхнера и осадок тщательно промывают водой. Высушенный йодоформ перекристаллизовывают из этилового спирта (около 300 мл) и получают его в виде желтых кристаллов (т. пл. 119°С) с характерным запахом. Выход — 17,5 3 (357о от теоретического). [c.189] Реакцию ведут в круглодонной трехгорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной термометром на 250 °С, конец которого должен находиться на расстоянии 2 см от дна колбы, обратным холодильником и согнутой под прямым углом трубкой для ввода хлора, доходящей почти до дна колбы. Наружный конец трубки соединяют с реометром и двумя промывными склянками первую соединяют непосредственно с источником хлора и заполняют до половины объема концентрированной серной кислотой, а вторую оставляют пустой она служит предохранительной склянкой. Конец холодильника через хлоркальциевую трубку соединяют с двумя поглотительными склянками, одну из которых наполняют водой, а вторую — 10%-ным раствором едкого натра. Трубки промывных склянок должны находиться над уровнем жидкости, но не быть погружены в нее (примечание 1). [c.189] В остатке после перегонки находятся небольшие количества хлористого бензилидена и бензотрихлорида. [c.190] Во избежание быстрого разбухания каучуковых трубок от действия хлора стеклянные трубки прибора следует соединять в стык. [c.190] Хлористый бензил получают путем хлорметилирования бензола параформальдегидом или формалином хлорметиловым или дихлор-метиловым эфиром в присутствии хлористого водорода , путем хлорирования толуола хлористым сульфурилом , из бензилового спирта действием хлористого водорода , треххлористого фосфора или хлористого тионила . [c.190] Прибор для хлорирования толуола изображен на рис. 161 его помешают у окна таким образом, чтобы солнечные лучи падали непосредственно на шар прибора. Хлорирование толуола можно вести также при освещении кварцевой лампой. [c.190] Вернуться к основной статье