ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Диацетил из "Препаративная органическая химия Издание 2" Первичные ароматические нитрозоамины образуются нз нитрозо-фенолов путем замены гидроксильной группы аминогруппой прн сплавлении с ацетатом аммония, хлористым и углекислым аммонием . [c.239] Следует отметить, что первичные ароматические амины, имеющие заместители в пара-положении и содержащие в орто- или мета-положе-нии группы ОН, 0R или R, в растворах концентрированной серной кислоты не диаэотируются, а нитрозируются, образуя л-нитрозаамины . [c.239] В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл. снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, термометром, Погрул енным в жидкость, и капельной воронкой, помешают 40 г (0,56 моль) метилэтилкетона и 52 мл концентрированной соляной кислоты. Затем, при сильном перемешивании, в течение 2 ч по каплям приливают (под поверхность жидшсти) раствор 40 г (0,58 моль) нитрита натрия в 136 мл воды при температуре 50—60 °С. Наблюдается выделение окисло В азота. По окончании перемешивания смесь переносят в круглодонную колбу емкостью 4 л, прибавляют раствор 141 г нитрита натрия в 240 мл воды, вставляют воздушный холодильник и через него в течение 10 мин по каплям приливают раствор 120 мл концентрированной серной кислоты в 340 мл воды (примечание 1). [c.240] Смесь выдерживают в течение двух дней до исчезновения реакции па азотистую кислоту (по иодкрахмальной бумажке), добавляют 200 г сульфата натрия и перегоняют до тех пор, пока проба дистиллята не будет темнеть при действии 20%-ного раствора едкого натра. Дистиллят сушат над сульфатом натрия и снова перегоняют, собирая фракцию, кипящую Б пределах 86—88 °С. Полученный сырой диацетил повторно сушат над безводным сульфатом натрия и вновь перегоняют, отбирая фракцию, кипящую в интервале 86—88 °С (примечание 2). [c.240] Диацетил — желто-зеленая жидкость с острым специфическим запахом, при разбавлении напомЕнающим запах свежего масла. [c.240] Изонитрозометилэтилкетон получается из метилэтилкетона и амил-нитрита 2 Диацетил получается из изонитрозометилэтилкетона действием разбавленной серной кислоты или разбавленной азотной кислоты , а также 1из метилвинилкетона действием хлорноватистой кислоты . [c.240] Вернуться к основной статье