ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фторидов в биологических субстратах из "Превращения и определение промышленных органических ядов в организме" Принцип метода. При взаимодействии циркония с ализарин-сульфокислым натрием образуется окрашенное соединение, которое разрушается ионом фтора с образованием комплексного аниона. Уменьшение интенсивности окраски используется для количественного колориметрического определения фтора. Фосфаты и железо, мешающие определению, удаляются в слабо щелочной среде с помощью раствора уксуснокислого цинка. [c.111] Реактивы. 1. Насыщенный при комнатной температуре раствор химически чистого углекислого натрия. [c.111] Все реактивы готовят только на бидистиллированной воде при выполнении анализов пользуются бидистиллированной водой вымытую посуду ополаскивают также бидистиллированной водой. [c.112] Для проведения исследования требуется центрифуга с пробирками, колориметрические пробирки, микробюретка на 1 мл, платиновые тигли или чашки емкостью 5—10 мл, беззольные фильтры с синей полосой. Для чистки тиглей обязательно их кипячение в растворе соляной кислоты (1 1) в течение часа с последующим мытьем общепринятыми методами. [c.112] Костная ткань. Отделенную от мягких тканей кость обрабатывают эфиром, высушивают в сушильном шкафу при 120° и измельчают в фарфоровой ступке до порошкообразного состояния. [c.113] В платиновый тигель помешают 10 мг исследуемой костной ткани. К пробе добавляют 0,3 мл раствора углекислого натрия и 0,3 мл раствора едкого кали. Тигель с контрольной пробой, обработку которой ведут параллельно с исследуемой, содержит те же ингредиенты, что и с исследуемой, за исключением костной ткани. Содержимое тиглей подсуш1шают иа песчаной бане, а затем озоляют в муфельной печи при 500° в течение часа. К осадку в тиглях добавляют по 0,5 мл горячей воды и подкисляют соляной кислотой (1 1) до pH 8 (обычно требуется 0,25— 0,3 мл). Мешающие дальнейшему исследованию примеси осаждают 1,5—2 мл раствора азотнокислого серебра (полезно выполнять пробы на полноту осаждения). [c.113] Растворы с осадком фильтруют в центрифужные пробирки. Осадок промывают три раза 0,5-миллилитровыми порциями воды и избыток ионов серебра удаляют 1 мл раствора хлористого натрия (пробы на полноту осаждения). Раствор фильтруют в колориметрические пробирки с отметкой 10 мл. Осадок трижды промывают 0,5-миллилитровыми порциями воды, добавляют 0,4 мл соляной кислоты (1 1), доводят водой примерно до 8 мл, перемешивают, прибавляют 1,5 мл цирконализаринового реактива, доводят водой до метки и после перемешивания оставляют на 15—20 мин. [c.113] Дальнейшее титрование и расчет ведут так, как 5то описано для крови. [c.113] В два платиновых тигля помещают по 0,15 г сухого углекислого натрия. В один из тиглей вносят 1 мл исследуемой мочи, а в другой — служащий для контрольного определения,— 1 мл воды. Дальнейшую обработку выполняют таким же образом, как это указано для крови, за исключением того, что вместо добавления соляной кислоты 1 5 осторожно добавляют 0,15 мл концентрированной соляной кислоты, а затем разбавленную 1 5 кислоту до pH 7,6—7,8. [c.114] Вернуться к основной статье