ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сильнокислые растворы (рН из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Применяются Г) сильнокислые растворы (рН 1) 2) слабокислые растворы (pH от 2 до 3) 3) очень слабокислые, почти нейтральные растворы (pH от 5 до 6) 4) щелочные растворы (рН 7) 5) растворы, содержащие комплексные анионы. [c.78] Под осаждением сероводородом в сильнокислом растворе понимается осаждение, проводимое при любом значении pH, соответствующем концентрациям от 0,25 до 13 н. соляной кислоты. Осаждение при более низких концентрациях кислоты представляет обычный случай и является общепринятым способом осаждения элементов так называемых групп меди и мышьяка. К группе меди относятся медь, серебро, ртуть, свинец, висмут, кадмий, рутений, родий, палладий и осмий, В группу мышьяка входят мышьяк, золото, платина, олово, сурьма, иридий, германий, селен, теллур и молибден. Таллий, индий и галлий также осаждаются полностью или частично в присутствии некоторых членов сероводородной группы точно так же ведут себя ванадий и вольфрам в отсутствие винной кислоты, Последние два элемента образуют сульфосоли и присоединяются к группе мышьяка, а первые три не дают сульфосолей и осаждаются с группой меди. [c.78] Осаждение групп меди и мышьяка может быть осуществлено количественно и представляет собой превосходный способ отделения этих элементов от многих других. Нужно отметить, что элементы других групп могут также осаждаться сероводородом в сильнокислом растворе вследствие образования смешанных сульфидов. [c.78] цинк увлекается в осадок медью, кадмием, ртутью таллий — медью, мышьяком и сурьмой, а никель и кобальт —оловом (IV). Последнее имеет также склонность увлекать в осадок железо, если осаждение проводится из солянокислого раствора, содержащего железо в виде ионов Fe2+. [c.78] Некоторые элементы сероводородной группы также образуют друг с другом смешанные сульфиды, например ртуть с кадмием, олово с медью. [c.78] Разделения внутри группы путем тщательного подбора pH раствора при осаждении сероводородом, как правило, не дают удовлетворительных результатов. [c.78] Из разделений внутри группы наиболее удовлетворительно протекает выделение мышьяка (V) осаждением сероводородом из холодного раствора, концентрированного по содержанию НС1 (стр. 278) . Менее удовлетворительно происходит отделение меди от кадмия (стр. 88), при котором, однако, оба элемента осаждают вместе и сул.ьфиды затем кипятят с разбавленной (1 5) серной кислотой. Разделения внутри группы при помощи фтористоводородной кислоты (стр. 83), основанные на образовании комплексных анионов, не следует смешивать с разделениями путем изменения pH раствора. [c.79] Осаждения сероводородом обычно проводят в солянокислых растворах. Некоторые элементы, например платина и молибден , осаждаются легче в сернокислых растворах. В концентрированных азотнокислых растворах осаждение сероводородом, конечно, невозможно более разбавленные растворы азотной кислоты, содержащие 4% ее (по объему), могут применяться даже горячими. [c.79] Как общее правило, при в щеленин этой группы хорошо начинать осаждение сероводородом в растворе более кислом, чем это необходимо в конце осаждения, и затем продолжать осаждение после разбавления до соответствующего объема. Например, для качественного анализа рекомендуется добавлять 2,4 мл соляной кислоты или 1,5 мл серной кислоты на объем в 40 мл, нагревать до кипения в конической колбе, пропускать сероводород до насыщения им раствора и затем нагревать 10—15 мин. при 70—90 . После этого раствор надо охладить, разбавить до 60 мл водой, снова насытить сероводородом, закрыть колбу пробкой, встряхнуть и оставить стоять 15 мин. [c.79] Значение осаждения сероводородом под давлением часто весьма переоценивают. Например, применение его при осаждении молибдена совершенно не является необходимым, если молибден во все время осаждения остается шестивалентным (стр. 326), и имеет сомнительную ценность, если последнее условие не соблюдается. Почти во всех случаях осаждения сероводородом желательно, чтобы все промывание осадка на фильтре или по крайней мере большая его часть производилась водой, насыщенной сероводородом и подкисленной той кислотой, какая имеется в растворе. [c.79] Вернуться к основной статье