ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подробный анализ осадка от аммиака из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий осаждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата после осаждения едким натром указывает на присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше ведут анализ следующим путем. Сначала определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосфор молибдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.110] При выполнении большей части описанных выше операций растворы должны иметь возможно меньший объем, потому что количества различных элементов, за исключением немногих самых главных (железо и алюминий в случае анализа горн )1х пород), вероятно, будут незначительны. Так как заметное количество осадка может остаться в порах фильтровальной бумаги даже после тщательной обработки растворителем фильтра с осадком, промытый фильтр следует сжечь, сплавить золу со щепоткой соды или пиросульфата и растворить плав. [c.110] Нужно твердо помнить, что приведенная схема пе может быть применена ко всем смесям, даже содержащим одни и те же компоненты. В зависимости от отношений, в которых эти компоненты входят в состав смеси окислов, эта схема в одном случае может быть применена, в другом— ее применять нельзя. Опытный аналитик во многих случаях может счесть необходимьтм изменить указанный ход анализа или разработать новый. [c.110] Кремний. После пробы перекисью водорода обе части раствора соединяют, выпаривают до появления паров серной кислоты, отделяют и отгоняют кремнекислоту, как указано на стр. 875, а фильтрат сохраняют. Нелетучий остаток (если таковой остался после отгонки кремнекислоты) сплавляют с возможно меньшим количеством пиросульфата и охлажденный плав растворяют в полученном ранее фильтрате. Если нелетучего остатка очень мало, как это обычно бывает, то можно считать доказанным отсутствие заметных количеств сульфата бария, а также фосфора в соединении с титаном, цирконием, ниобием или танталом, за исключением того случая, когда значительное количество титана может удержать последние два элемента в растворе. Большое количество остатка—явление необычное и потому остаток надо тщательно исследовать и только после этого прибавлять раствор его к фильтрату. [c.111] Фильтрат от кремнекислоты выпаривают до такого малого объема, чтобы лишь удержать в растворе содержащиеся в нем соли, и осаждают (под конец при кипячении) раствором едкого натра, содержащим перекись водорода, а при наличии урана—также и соду (см. Осаждение едким натром , стр. 101). Осадок переосаждают и щелочные фильтраты соединяют. Затем осадок растворяют в горячей разбавленной серной кислоте полученный раствор сохраняют. [c.111] Анализ щелочного фильтрата. Хром и уран. Если соединенные щелочные фильтраты бесцветны, то это указывает на отсутствие заметных количеств хрома и урана. Однако при содержании этих элементов в количестве нескольких сотых процента в таком разбавленном растворе они могут остаться незамеченными. Если нужно более точное исследование, то подкисляют раствор серной кислотой, кипятят с 1—2 каплями сернистой кислоты, осаждают аммиаком, добавляя его в небольшом избытке, фильтруют и сохраняют фильтрат. Осадок растворяют в малом количестве разбавленной серной кислоты, полученный раствор выпаривают до 10—20 мл, охлаждают, прибавляют 1—3 капли перекиси водорода (З0 /о-ной) и затем едкий натр, пока осадок не растворится. Если в этом растворе не появится окрашивания, то содержание хрома и урана не превышает следов и раствор нужно соединить с сохраненным аммиачным фильтратом объединенный раствор служит для определения ванадия. [c.111] Ванадий. Раствор, слулшвший для определения хрома, подкисляют серной кислотой и определяют содержание ванадия восстановлением сернистым ангидридом и титрованием перманганатом (стр. 469), если раствор не содержит железа, или восстановлением сульфатом железа (II), окислением избытка последнего персульфатом и титрованием перманганатом (стр. 470), если железо присутствует. Раствор после определения ванадия сохраняют. [c.112] Фосфор. Раствор после определения ванадия подщелачивают аммиаком, прибавляют избыток его в 10 жл и подкисляют азотной кислотой, вводя избыток этой кислоты ь Ъ мл. Если предыдущее определение показало присутствие ванадия, прибавляют сульфат железа (II) в достаточном количестве, чтобы восстановить ванадий до четырехвалентного, и осаждают фосфор при комнатной температуре молибденовым реактивом (стр. 718). При отсутствии ванадия сульфат железа (II) не прибавляют, а нагревают раствор до 50° и осаждают молибденовым реактивом. В обоих случаях раствор оставляют стоять в течение ночи, после чего его фильтруют и определяют фосфор в виде пирофосфата магнияMg. P207 (стр. 718). Фильтрат и промывные воды после промывания фосфоромолибдата сохраняют. [c.112] Бериллий. Эфирно-солянокислый фильтрат осторожно нагревают на краю паровой бани, пока не улетучится эфир, прибавляют несколько капель азотной кислоты и отделяют бериллий (и галлий) от небольших количеств железа, хрома и следов марганца осаждением последних едким натром (стр. 101). Фильтруют, фильтрат подкисляют, кипятят и прибавляют аммиак в небольшом избытке. Если появится осадок, его отфильтровывают и исследуют на вышеназванные элементы по методам, указанным в соответствующих главах. Нужно помнить, что осадок вместе с бериллием будет содержать и ванадий, если этот элемент присутствовал и остался в растворе при осаждении фосфора, и что в осадке может также оказаться уран, если он присутствовал в исследуемом материале вместе с ванадием. [c.112] Осадок обычно состоит из сульфида платины и серы, появившихся в результате проведения сплавления в платиновом тигле и восстановления железа (III) сероводородом. Исследование осадка на содержание в нем титана, ниобия или тантала, которые могли осесть вследствие гидролиза, выполнить нетрудно, и это следует сделать, если вид осадка вызывает сомнение. [c.113] Элементы сероводородной группы здесь не рассматриваются, так как предполагается, что все они были удалены раньше. [c.113] В обычном случае осадок содержит все л елезо в виде сульфида и очень мало других веществ. Если осаждение сделано правильно, то осадок будет содерл ать также весь цинк и кобальт, практически весь никель и большее или меньшее количество марганца, увлеченного в осадок при осаждении аммиаком. [c.113] Цирконий. Раствор от предыдущего определения выпаривают до 50 мл, охлал дают, при авляют 1—2 мл перекиси водорода (30%-ной), доводят концентрацию серной кислоты до 10% (по объему), прибавляют 1 мл сиропообразной фосфорной кислоты, оставляют раствор стоять в течение нескольких часов при 40° и определяют цирконий в виде Zr P O (стр. 585). Фильтрат сохраняют. [c.113] Редкоземельные металлы. К фильтрату от циркония прибавляют приблизительно 0,05 г Ее. Оз в виде сульфата железа (III), нагревают раствор до кипения и прибавляют едкий натр, вводя его избыток в 1—2%. Кипятят, чтобы разлол ить перекись водорода, фильтруют и промывают осадок горячей водой. Затем растворяют осадок в плавиковой кислоте, отделяют нечистые фториды редкоземельных металлов и определяют их (стр. 567). [c.113] Вернуться к основной статье