ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Рентгеновский метод химического анализа из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Заслуживают внимания три вида рентгеновского метода анализа рентгеновский эмиссионный спектральный анализ, включая рентгено-флуоресценцию абсорбционный рентгеновский анализ и рентгеновский диффракционный порошковый анализ. [c.167] Первый из этих методов первоначально сводился к прикреплению исследуемого образца к антикатоду рентгеновской трубки и сопоставлению его рентгеновского линейного спектра со стандартными таблицами. Этот метод применим для открытия элементов с атомными номерами выше 10. Преимуществом его перед спектральным методом является значительно большая простота спектра и возможность точно предсказывать длины волн. В опытных руках метод дает однозначные результаты, так как они зависят только от атомного номера искомого элемента этот метод можно применять как для качественного, так и для количественного анализа. Недостаток метода заключается в сложности и трудоемкости процессов, что ранее в известной мере и ограничивало его использование. Важную роль метод сыграл в открытии новых элементов, таких, как технеций (43), прометий (61), гафний (72) и рений (75). [c.167] В последнее время эмиссионный рентгеновский анализ значительно упрощен благодаря использованию рентгено-флуоресценции. В этом случае образец помещают вне рентгеновской трубки и облучают интенсив-HIJM пучком коротковолновых рентгеновских лучей. Получающийся в результате этого спектр вторичных рентгеновских лучей наблюдается в счетчике Гейгера, причем регистрация может быть произведена в очень короткий промежуток времени. Оборудование, необходимое для использования этого метода, доступно. Описано применение рентгено-флуорес-центного метода для определения гафния в цирконии и тантала в нио-бии , а также для анализа легированных сталей, жаростойких и высокотемпературных сплавов типа хром—никель—кобальт . [c.168] Рентгеновский абсорбционный анализ, основанный на поглощении рентгеновских лучей, может быть использован для идентификации элементов в несложных смесях. В этом случае слой жидкого или твердого образца помещают перед рентгеновской трубкой и наблюдаемое селективное поглощение рентгеновских лучей, имеющих различные длины волн, сопоставляют с результатами, полученными для стандартов. Метод находит все возрастающее применение для определения свинца и серы в нефтяных продуктах, урана в растворах, гафния в цирконии и др. . [c.168] Рентгеновский порошковый диффракционный анализ дает возможность определить характер химического соединения каждого из присутствующих элементов и применим к твердым продуктам, имеющим кристаллическую структуру. Для этого типа анализа не требуется спектрометра. Метод заключается в следующем. Измельченный материал помещают в трубку, через которую пропускают пучок монохроматических рентгеновских лучей. Спектр фотографируется или, чтс еще лучше, регистрируется электронным самопишущим аппаратом. Полученную рентгенограмму затем сравнивают с типовыми рентгенограммами, предварительно полученными для многих веществ. Каждое кристаллическое вещество дает свойственную ему, всегда одинаковую, рентгенограмму, независимо от присутствия других веществ. Таким образом, наблюдаемая рентгенограмма смеси представляет собой сумму наложенных друг на друга рентгенограмм, которые дает каждое вщество в отдельности при действии на него рентгеновских лучей в продолжение такого же промежутка времени, Этот закон распространяется не только на положение диффракцион-ных линий, но и на их интенсивности при условии, если абсорбция каждого компонента ничтожна благодаря этому метод может быть использован для количественного анализа. При работе по этому методу можно не обнаружить всех компонентов, входящих в смесь, например при анализе аморфных продуктов, таких, как уголь или стекло. Не удается обнаружить вещества, находящиеся в виде твердого раствора в кристаллах, а также компоненты, содержащиеся в малых количествах. Диффракционный метод обычно применим для определения компонентов, концентрации которых составляют около 5% но в отдельных случаях он может быть применен и для определения веществ при более низких концентрациях—порядка 1—2%. [c.168] Метод особенно удобен для предварительных исследований, результаты которых при необходимости могут быть дополнены спектрохимическим или микрохимическим анализом. [c.168] Вернуться к основной статье