ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Сплавление к едким кали в серебряном, золотом или никелевом тигле или сплавление с карбонатом калия в золотом или платиновом тигле с успехом применяют для разложения нисбатов и танталатов. При сплавлении с едким кали расплавляют (лучше в тигле, помещенном в отверстие асбестового щита) 3 г плавня и продолжают нагревать до прекращения образования пузырьков. Затем крышку снимают и осторожно всыпают 0,5 г тонко измельченной, высушенной анализируемой пробы. Быстрым вращательным движением тигля перемешивают его содержимое и затем нагревают 5—10 мин. при температуре темно-красного каления, снова неремеш-ивают массу вращением тигля и продолжают сплавлять при яр-ко-красном калении 20—30 мин. Снимают с тигля крышку и охлаждают, не теряя приставший к ней расплав. Охлаждают расплав, держа тигель в наклонном положении, н затем обрабатывают его соответствующим растворителем. [c.611] В тех случаях, ко1 да илав выщелачивают водой с целью повторить сплавление, целесообразно из нерастворимого промытого остатка предварительно извлечь задержавшиеся в нем соли щелочных металлов. Для этого его обрабатывают в стакане небольшим избытком соляной кислоты при 100°. Затем раств( р делают аммиачным, фильтруют и промывают осадок до удаления хлоридов. Помимо солей щелочных металлов, фильтрат может содержать также и другие компоненты, поэтому его следует выпарить и присоединить к водной вытяжке плава. [c.611] Для сплавления с карбонатом калия смешивают в платиновом тигле 0,1—0,5 г тонко измельченной высуигенной пробы с 3 г карбоната калия. Нагревают ири 1000—1100 до получения прозрачного расплава, после чего тигель вращают, чтобы расплавленная масса застыла на его стенках. Расплав, содержащий значительные количества тантала, может быть слегка мутным. Для сплавления минералов, которые разлагаются при более низкой температуре, можно пользоваться золотыми тиглями. По охлаждении в тигель вводят 0,5 г твердого едкого кали и достаточное количество воды, чтобы покрыть ею плав. Осторожно нагревают дс полного разложения сплавленной массы и затем переьюсят в стакан емкостью 250 мл, употребив для этого возможно меньшее количество воды. [c.611] Для определения таких элементов, как сера или кремний, следует применять сплавление с перекисью натрия. Серу извлекают кипячением плава с водой. Бедную вытяжку фильтруют, подкисляют, затем делают аммиачной и снова фильтруют. Кремнекислоту вместе с некоторылш количествами окислов нис.бия и тантала мс жно выделить обезвоживанием с серной кислотой после сплавления с перекисью натрия в тигле из чистого железа или с едким кали, или с карбонатом калия. [c.611] Отделение кремнекислоты от ниобия и тантала описано в разделе Методы отделения . [c.611] Маши данные показывают, что таким путем ие удается получить достаточно удов летворительных результатов, особенно в присутствии титана и циркония. [c.612] В случае применения для разложения пробы серной кислоть или пиросульфатов исключается возможность определения кремния, если присутствуют значительные количества фтора фтора, за исключе нием тех случаев, когда применяется метод отгонки бора, двуокиси угле рода, серы и фосфора. Большая часть этих ограничений достаточно понятна. [c.612] Фосфор нельзя определять вследствие возможности улетучивания при этом некоторых количеств Р. О . [c.612] Необходимо отметить, что хотя сплавлением с пиросульфатом разлагаются, по-видимому, все тантало-ниобиевые минералы, но для разложения ниобатов и танталатов редкоземельных металлов целесообразнее пользоваться фтористоводородной кислотой. Для определения кремния, естественно, следует применить какой-либо другой способ разложения. Пиросульфатное сплавление обладает тем недостатком, что однократное, сплавления не всегда бывает достаточно для полного разложения пробы. Кроме того, осадок окислов ниобия и тантала, как правило, загрязняется при этом некоторыми содержащимися в анализируемом материале посторонними элементами, отделение которых часто сопряжено с боль-П.ШМИ трудностями. С другой стороны, в зависимости от относительного содержания ниобия и тантала, часть их переходит в раствор, где последующее определение этих элементов крайне затруднено. [c.612] Пиросульфатное сплавление является общепринятым, поэтому нами приводится только этот метод, тем более, что после сплавления с пиро-сульфатом и после разложения материала обработкой серной кислотой обычно следуют одни и те л е операции. [c.612] Сплавление. 1 онко измельченную пробу сплавляют в закрытом квар цевом тигле с 5—10 г ппросульфата иатрия при темно-красном калении, время от времени перемешивая расплав негнущейся платиновой прово-ло1 ой. Если требуется, изредка охлаждают и прибавляют несколько капель серной кислоты, а затем снова нагревают . Разложение обычно заканчивается в течен 1е 1 часа, если анализируемый минерал не смешай г другими более устойчивыми веществами. [c.612] Вместо платинового тигля следует пользоваться кварцевым, чтобы избежать загрязнения платиной, в присутствии которой значительно усложняется определение сурьмы, олова и вольфрама. Это может вызвать необходимость сплавления отдельной навески пробы в платиновом тигле для определения кремнекислоты. Однако если сплавление вести при возможно более низкой температуре, кварцевый тигель заметно не разрушается. [c.612] Вернуться к основной статье