ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отделение тантала от ниобия осаждением таннином в щавелевокислом растворе из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Однако н в этих условиях не удается достигнуть количественного отделения ниобия и тантала от титана. Полнота разделения зависит в основном от соотношения между ниобием и титаном. Большие количества титана препятствуют полному выделению ниобия в осадок, и известная часть его обычно остается в растворе (0,5—1 мг). В то же время значительные количества титана удерживаются осадком окислов ниобия и тантала. Для полной очистки осадка от титана требуется повторение операции, иногда многократное, что связано с возможной дополнительной потерей ниобия и тантала. Ю. А. Чернихов и Т. А. У пeн кaя показали, что наличие сульфатов щелочных металлов также препятствует полноте выделения ниобия из раствора, и заменили пиросульфатное сплавление обработкой смесью фтористоводородной и серной кислот. [c.618] Быкова считает, что более полное отделение ниобия от титана, п )ичем с меньшими потерями ниобия в растворе, происходит в солянокислой среде и рекомендует выщелачивать пиросульфатный плав солянокислым раствором таннина вместо сернокислого. [c.618] Алимарин и Б. И. Фрид предлагают заменить таннин пирогаллолом, основываясь на том, что титан с пирогаллолом образует в кислой среде более устойчивое и лучше растворимое соединение, чем с таннином. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от железа, циркония и ряда других элементов. По наблюдениям авторов при непосредственном выщелачивании пиросульфатного плава окислов ниобия, тантала и титана 1 %-ным солянокислым раствором пирогаллола происходят потери ниобия вследствие образования гетерогенного комплексного суль-фатосоединения титана и ниобия. Это соединение, однако, можно разрушить подщелачиванием раствора, причем после последующего подкисления оно вновь не образуется. Образованию комплекса ниобия с титаном препятствует также присутствие железа. [c.618] Авторы отмечают, что отделение ниобия и тантала от циркония выщелачиванием пиросульфатного плава окислов 5%-ным раствором пирогаллола в 1 н. растворе соляной кислоты происходит значительно более успешно, чем от титана. [c.619] Алюминий можно количественно осадить и отделить от ниобия и тантала следующим способом. К разбавленному сернокислому раствору этих элементов, содержащему перекись водорода, прибавляют избыточное количество оксихинолина и такое количество раствора аммиака, чтобы на каждые 100 мл анализируемого раств opa было 10 мл его избытка. В дальнейшем поступают так, как указано на стр. 137. [c.619] Отделение вольфрама от ниобия и тантала обычно связано с большими затруднениями, ыщелачивание смеси окислов, выделенных аммиа-К0Л1, сульфидом аммония или гидролизом из кислого раствора, или выщелачивание водой плава с карбонатом натрия и серой, так же как и кипячение щелочного раствора вольфрамата, ниобата и танталата, не дают удовлетворительных результатов Более того, ниобий и тантал препятствуют количественному осаждению вольфрама цинхонином (стр. 704). Для pa i-деления этих элементов можно использовать три метода , в зависимости от сопровождающих вольфрам элементов. Из них магнезиальный рекомендуется в тех случаях, когда требуется отделить вольфрам от титана, ниобия, тантала и циркония. Этот метод заключается в следующем. Смесь окислов (0,2—0,5 г) сплавляют с 4 г карбоната калия в платиновом тигле на сильном пламени в течение 10—15 мин. Сплавленную массу выщелачивают 200 мл горячей воды, следя за тем, чтобы полностью разложились комочки плава. Для этого нх разминают стеклянной палочкой, а раствор слабо кипятят. Горячий раствор обрабатывают свежеприготовленным реактивом (1 г кристаллического сульфата магния, 2 а хлорида аммония, 25 мл воды и 4 капли раствора аммиака). Покрывают часовым стеклом и оставляют стоять на закрытой водяной бане 1 час. Хлопьевидный осадок переносят на неплотный фильтр диаметром II см и промывают раствором хлорида аммония (насыщенный раствор NH l разбавляют в 4 раза водой). [c.619] Определение вольфрама. Фильтраты от осаждения сульфатом магния обрабатывают так, как это требуется для осаждения вольфрама таннином и цинхонином. Это осаждение , как оно первоначально было описано, проводится из растворов, имеющих высокую концентрацию хлс рида иатрия. После отделения осадка от сульфата магния (перед осаждением комплексного соединения вольфрама) в раствор вводят профильтрованный, насыщенный при нагревании раствор 20—30 г хлорида аммони . [c.620] В осадке окислов ниобия и тантала после отделения от посторонних примесей, как правило, задерживаются еще некоторые количества титана. Наиболее щ лесообразно в конечной стадии анализа сосредоточить внимание на количественном разделении ниобия и тантала, не считаясь с наличием титана, а затем колориметрически определить его содержание в каждой взвешенной окиси. [c.622] Во всех обычно принятых методах определение тантала заканчивают взвешиванием пятиокиси Та Об. Ниобий можно определить в виде пятиокиси ЫЬ. Од или же объемным способом (титрованием перманганатом после восстановления цинком в сернокислом растворе) . [c.622] Несомненно и другие элементы также препятствуют примененшо таннинового метода для разделения тантала и ниобия. Поэтому, прежде чем приступить к этой операции, целесообпазрю отделить ниобий и тантал от всех сопутствующих элементов. [c.622] На различной устойчивости оксалатных комплексов тантала и ниобия основан также иодатный метод разделения этих элементов. В кислых растворах, содержащих оксалат, тантал дает с иодатом нерастворимое соединение и отделяется таким образом от ниобия. Определение тантала заканчивают иодометрическим титрованием полученного соединения. Точный состав этого соединения авторами не установлен, но на основании полученных результатов титрования ими выведен эмпирический фактор, согласно которому отношение Та J07 в осадке равно 1 2. [c.623] Вернуться к основной статье