ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение одного натрия из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Осадок тройного ацетата довольно объемистый, что ограничивает количества натрия, которые можно осаждать. Он также значительно растворим в воде. Растворимость осадка в растворе, содержащем избыток осадителя, ниже, чем в воде, но все же достаточно заметна, поэтому объем, в котором проводится осаждение, должен быть минимальным и при перенесении и промывании осадка необходимо соблюдать особую осторожность. [c.684] Фосфаты мешают определять натрий в слабокислых растворах, получаемых при добавлении реактива к водному раствору смеси хлоридов. Умеренные количества фосфат-ионов, порядка 2,5 мг, по-видимому, не влияют при осаждении из растворов разбавленной (0,2 н.) хлорной кислоты . Для отделения фосфат-ионов при анализе таких материалов, как зола от молока, поступают следуюш,им образом . 10—15 мл слабокислого (солянокислого) раствора, содержаш,его 2—8 мг натрия, обрабатывают избыточным количеством измельченного в порошок карбоната цинка и оставляют стоять 6 час. или на ночь. Фильтруют и промывают осадок и фильтр 5—6 раз холодной водой. Фильтрат и промывные воды упаривают до 1—5 мл если образуется осадок, прибавляют каплю уксусной кислоты. Следует ввести поправку на холостой опыт, который проводят через все стадии анализа. [c.685] Для отделения фосфатов и арсенатов применяют ряд других реагентов, как, например, гидроокись кальция, ацетат свинца, хлорид бария или же применяют ацетат цинка для отделения фосфатов и магнезиальную смесь для отделения арсенатов. [c.685] Влияние молибдена, который образует осадок с реагентом, можно устранить введением лимонной или винной кислоты в количестве не большем, чем это требуется для образования устойчивого комплексного иона. [c.685] Для осаждения натрия рекомендуется нижеследующая методика. [c.685] В статье Е. R. aley и L. В. Rogers [там же, 15, 32 (1943)] приведен метод определения натрия в присутствии лития, в котором в качестве реагента применяется спиртовый раствор ацетата меди и ацетата урана. [c.685] Из объемных методов, которые рекомендуются для конечного определения, можно упомянуть титрование перманганатом после растворения осадка в кислоте и восстановления урана до четырехвалентного состояния и растворение осадка в воде с последуюш,им титрованием урана едким натром . Описан спектрофотометрический метод, основанный на образовании окрашенного в оранжевый, до красного, цвет соединения после обработки осадка карбонатом аммония и перекисью водорода. [c.686] Разработан ряд вариантов цинк-уранил-ацетатного метода, при применении которых можно осаждать большие количества натрия в этих вариантах увеличены объемы анализируемого раствора и осадителя , или температура раствора повышена до 40°, или же повышена также кислотность раствора до 4 н. по серной кислоте или 2 н. по хлорной кислоте (1 5). Однако сколько-нибудь значительное отклонение от обычно принятой методики может быть рекомендовано лишь в том случае, если оно обосновано результатами опытов, проведенных на ряде образцов того же типа, как и анализируемый . [c.686] Повышение температуры до 40° допустимо при условии , если 1) реактив насыщают тройным ацетатом при той температуре, при которой он применяется 2) период осаждения увеличивают до 30 мин. 3) в интервале между осаждением и фильтрованием температура остается неизменной 4) температура во время этих операций контролируется с точностью до нескольких градусов. [c.686] Были исследованы тройные соли, содержащие другие двухвалентные металлы, как, например, медь, кадмий, ртуть, марганец, никель, кобальт, железо (II) и магний, но из них только соль магния нашла практическое применение. [c.686] Для осаждения натрия необходимы следующие реактивы раствор магний-уранил-ацетата и свежеприготовленная промывная жидкость, которая представляет собой 95%-ный спирт, насыщенный при 20° натрий-магний-уранил-ацетатом. [c.687] Каждый раствор в отдельности нагревают приблизительно до 70° до полного растворения соли, а затем оба раствора при этой же температуре смешивают. Дают охладиться до 20 1°, держа при этой температуре не менее 1 часа, затем раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую склянку. Раствор устойчив, если предохранять его от действия прямого солнечного света и если не давать ему охлаждаться ниже 20°. [c.687] Метод сводится к следующему. Объем нейтрального раствора, содержащего не более 25 мг натрия , лучше в виде хлорида, доводят до 5 мл или менее, если при этом не происходит выделение солей. Быстро прибавляют 100 мл реактива, если содержание натрия меньше 10 мг, а при наличии больших количеств—по 10 мл на каждый миллиграмм натрия. Растворы перемешивают, частично погружают в водяную баню, имеющую температуру 20l Г, и сильно перемешивают от 30 до 60 мин., причем более продолжительное перемешивание желательно при содержании свыше 0,2 мг натрия. Тотчас же фильтруют через взвешенный тигель Гуча нли стеклянный фильтрующий тигель средней пористости, применяя слабое отсасывание и держа раствор в легком движении, чтобы воспрепятствовать прилипанию осадка к стакану. Когда весь раствор перенесен, полностью отсасывают жидкость, очищают стакан и промывают осадок в тигле 1—5 последовательными порциями по 5 мл 95%-ного спирта, свеженасыщенного тройным ацетатом при 20°. Спиртовая промывная жидкость может вызвать осаждение в фильтрате солей ( на это не следует обрашать внимания ). Тшательно отсасывают жидкость, сушат тигель с осадком в сушильном шкафу при 105—110° в течение 30 мин., охлаждают и взвешивают. Осадок содержит 1,53% натрия . [c.687] Вернуться к основной статье