ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Затруднения, встречающиеся при точном определении марганца весовым способом из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Весовое определение небольших количеств марганца, по-видимому, представляет больше затруднений для среднего химика, чем определение почти всех других элементов, встречаюпшхся часто в анализе минералов. Большая часть трудностей вызывается неполным предварительным отделением элементов, которые потом осаждаются вместе с марганцем. Поэтому ошибка обычно бывает в сторону увеличения и часто превосходит в несколько раз действительное содержание марганца. Отсюда ясно, насколько важно наиболее полное выделение компонентов, рассмотренных Б предыдущих разделах. [c.878] Неопытному аналитику осадок может показаться состоящим исключительно из МП3О4, так как очень малые количества марганца, осажденного в виде гидроокисей высшей степени его окисления, могут маскировать значительные количества окиси алюминия и других неокрашенных окислов. [c.878] На этом основании Уошингтон считает, что при анализе пород малоопытным аналитикам лучше не проводить определения марганца, а распределять получаемую ошибку между алюминием, кальцием и магнием. Относительный порядок этого распределения был определен Г. Стейгером (лаборатория Геологического управления США) при анализе ряда известняков, часть которых отличалась высоким содержанием кремнекислоты. Результат (табл. 35) получился весьма поучительным. Повсюду применялось двукратное осаждение, и железо с алюминием осаждались добавлением аммиака в небольшом избытке. Если прибавление аммиака прекращали, когда значение pH достигало 7, и раствор фильтровали через 1—3 мин., то осадок от аммиака содержал очень мало марганца или совсем его не содержал. [c.878] Учитывая исследования Стейгера, в настоящее время в Геологическом управлении США применяют такой метод осаждения алюминия и т. п., при котором марганец не осаждается. Метод этот состоит в том, что общее содержание марганца определяют в отдельной навеске, а в вес пирофосфата магния вносят поправку на содержащийся в нем марганец, который определяют колориметрическим способом. Этот метод допустим, потому что, как указывает табл. 35, большая часть марганца остается в растворе, пока не осядет вместе с магнием в виде фосфата, а ошибки, приходящиеся на окись алюминия и окись кальция, очень малы. Загрязнение прокаленного оксалата кальция даже очень малым количеством марганца обнаруживается обычно по коричневому окрашиванию, которое придают ему окислы марганца, а иногда по зеленому цвету манганата кальция. [c.879] однако, тщательно следовать описанному ниже ходу работы, то можно не опасаться загрязнения осадка марганца алюминием, а также и магнием, при условии, что было добавлено достаточное количество аммонийных солей. Нужно только принять во внимание возможность присутствия небольшого количества редкоземельных металлов, которые остаются в растворе после осаждения ацетатным методом (стр. 870), потому что тогда они выделяются на этой ступени анализа. [c.879] Вернуться к основной статье