ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Определение общего содержания серы. Прежде чем приступить к количественному определению серы в породах, надо прочитать гл. Сера (стр. 726). [c.942] В горных породах сера редко присутствует в больших количествах, поэтому вряд ли нужно принимать специальные меры предосторожности при осаждении сульфата бария, или применять его очистку, тем более, что осаждение сульфата бария обычно проводится в отсутствие железа. [c.942] С целью значительного уменьшения ошибки, вызываемой присутствием хлорида натрия, образующегося в растворе в результате сплавления с карбонатом натрия, было предложено выпаривание раствора до небольшого объема (25 мл), насыщение его газообразным хлористым водородом или прибавление концентрированной соляной кислоты (5 объемов кислоты на 1 объем раствора, сконцентрированного до 10 мл), фильтрование через тигель Гуча, промывание осадка хлорида натрия концентрированной соляной кислотой, выпаривание фильтрата, вторичное фильтрование, если при выпаривании выпал осадок, и, наконец, осаждение хлоридом бария. [c.943] Ошибок, зависящих от растворяющего действия соляной кислоты на сульфат бария и от присутствия аммонийных и других солей в растворе, обычно можно избежать, вводя поправку следующим образом. Фильтрат от сульфата бария выпаривают, разрушают и удаляют аммонийные соли, если они присутствовали, остаток обрабатывают водой, слегка подкисленной соляной кислотой, отфильтровывают маленький остаток сульфата бария, затем очищают его и взвешивают. [c.943] Определение отдельных соединений серы. Если сера содержится в породе в нескольких формах, то обычно желательно узнать относительные их количества поэтому приходится определять отдельные ее формы. [c.943] Если присутствуют следы растворимых в воде сульфатов, то они при желании могут быть экстрагированы кипящей водой. [c.943] Если присутствуют одновременно растворимые и нерастворимые сульфаты и сульфиды, то, выщелачивая породу соляной кислотой, можно определить растворимые сульфиды путем поглощения выделяющегося сероводорода, а растворимые сульфаты—в кислотной вытяжке, осаждая их в виде BaSO . В остатке можно определить сульфидную серу нерастворимых сульфидов после соответствующей окислительной обработки, а в остатке от этой обработки определить еще и серу нерастворимых сульфатов после сплавления этого остатка с карбонатом натрия. Серу нерастворимых сульфатов можно, однако, вычислить, вычитая содержание всех ранее найденных видов серы из общего содержания серы, определенного в отдельной навеске пробы. [c.944] Ошибкой, которая может произойти при указанном выше определении серы в растворимых сульфидах от окисления освобождающегося сероводорода солями железа (III), по-видимому, можно пренебречь. Большая часть сероводорода выделится из раствора прежде, чем может начаться такая реакция, и, вероятно, преледе, чем соли железа (III) перейдут в раствор в сколько-нибудь заметном количестве, но, конечно, небольшое количество элементарной серы, выделившейся из пирротина, не будет определено. Однако содержание пирротина можно с достаточной точностью рассчитать, принимая для его состава формулу FeyS . [c.944] Очевидно, что описанный выше ход анализа заключает в себе большое число источников возможных ошибок, особенно при анализе сложных смесей как бы тщательно ни были сделаны отдельные определения, все же если присутствует много сульфидов, то конечный результат определения двухвалентного и трехвалентного железа, выведенный с поправкой, рассчитанной по найденному содержанию сульфидов, будет только приблизительным (см. стр. 912). [c.944] без сомнения, встречается иногда в горных породах в больших количествах, чем некоторые из других обычно определяемых элементов. Однако недостаточная точность методов, которые вообще применимы к веществам, растворимым только в плавиковой кислоте, является причиной того, что до настоящего времени никто не пытался их применить к горным породам, разве только, если заранее были указания на значительное содержание бора. [c.944] Для определения бора (если его много) породу обычно сплавляют с карбонатом натрия и затем применяют метод Розенбладта—Гуча в каком-либо из его многочисленных вариантов. [c.944] До работ Чэпина было принято щелочной плав минерала выщелачивать водой и в водной вытяжке определять бор. Причину многочисленных и больших расхождений результатов, полученных различными авторами, часто даже результатов параллельных определений, проведенных одним аналитиком, следует, вероятно, искать в том, что сплавление и выщелачивание плава проводилось ими только один раз, тогда как многими авторами было доказано, что и то и другое надо повторять. Чэпин, по-видимому, достиг значительного улучшения метода он показал, что нет необходимости удалять алюминий и железо, а сплав породы с карбонатами можно непосредственно растворять в кислоте метод при этом не теряет в своей точности. Присутствие хлора, и даже фтора, по-видимому, не мешает определению. Описание метода см. в гл. Бор (стр. 765). [c.945] Вернуться к основной статье