ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение алюминия, железа и аналогичных элементов из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Совместное осаждение алюминия, железа, марганца, титана и фосфора сульфидом аммония. Если содержание в породе этих элементов в общей сложности не превышает 2—3%, то, сконцентрировав фильтрат от кремнекислоты (стр. 961), переносят его в колбу емкостью 150 мл и прибавляют столько соляной кислоты, чтобы потом, когда соляная кислота будет нейтрализована аммиаком, образовалось достаточно хлорида аммония для предупреждения осаждения магния. Последнее очень важно. Затем прибавляют раствор аммиака, свободный от карбоната аммония, до сильно щелочной реакции, насыщают раствор сероводородом и прибавляют еще столько аммиака, сколько было прибавлено раньше сверх количества, необходимого для нейтрализации соляной кислоты. Наполняют колбу прокипяченной водой до горла, закрывают ее пробкой и оставляют на 12— 24 часа. Фильтруют через небольшой фильтр (диаметр 7 см) и промывают осадок водой, содержащей немного сульфида аммония и хлорида аммония. Осаждение того или иного компонента осадка может оказаться неполным, однако количества, которые могут быть еще найдены в фильтрате, обычно бывают очень малы. (О дальнейшей обработке фильтрата см. ниже, стр. 964). [c.963] Метод этот неприменим к анализу фосфатных известняков, содержащих слишком мало алюминия, чтобы полностью связать весь присутствующий фосфор, так как в этом случае в осадок перейдут также фосфаты кальция и магния. В таких случаях можно воспользоваться методами, описанными ниже, если алюминия и железа вместе достаточно, чтобы осадить фосфор но в большинстве случаев приходится добавлять отвешенное количество чистой соли железа (III), затем осаждать аммиаком или ацетатом натрия и из результата, полученного для железа, вычитать прибавленное его количество. [c.963] Осаждение алюминия, железа, титана и фосфора аммиаком. Фильтрат от кремнекислоты после прибавления нескольких капель бромной воды или 2—3 капель концентрированной азотной кислоты кипятят в стакане из устойчивого стекла, пока не удалятся последние следы брома или хлора. Затем, если нужно, прибавляют столько соляной кислоты, чтобы после нейтрализации аммиаком образовалось достаточное количество хлорида аммония для предотвращения осаждения магния. Добавляют несколько капель метилового красного и нагревают раствор (объем 100-—200 мл) до начала кипения. После этого нейтрализуют аммиаком (под конец разбавленным), пока окраска раствора не станет желтой. Наконец кипятят раствор 1—2 мин., дают отстояться, фильтруют, немедленно промывают осадок 2—3 раза 2%-ным раствором хлорида аммония и отсасывают досуха (см. стр. 870). Затем осадок растворяют в горячей соляной кислоте умеренной концентрации. Полученный раствор кипятят для удаления следов хлора, который мог образоваться при растворении выпавшей в осадок двуокиси марганца, и повторяют описанное выше осаждение 2—3 раза, в зависимости от количества содержащегося в породе марганца. Если гидроокиси осаждаемых металлов выделились в большом количестве, то перед последним осаждением прибавляют мацерированную бумагу. Окончательный осадок промывают раствором хлорида аммония (об обработке соединенных аммиачных фильтратов см. ниже). [c.963] Вернуться к основной статье