ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Измерение и анализ интенсивностей рефлексов электронограмм поликристаллических образцов из "Рентгенографический и электроннооптический анализ Издание 2" Анализ рассчитанных межплоскостных расстояний в случаях кубической, гексагональной или тетрагональной сингоний позволяет произвести индицирование отражений и определение периода решетки. При этом используют те же закономерности, что и при расчете рентгенограмм (см. работу 7). [c.238] Объект.Ступень напряжения. [c.238] Объект.Ступень напряжения. [c.239] Результаты индицирования проверяют анализом погасаний и оценки интенсивности колец. [c.239] Величины а и с рассчитывают по формулам (1) и (2), приведенным в работе 7. [c.239] Эта поправка связана с упрощениями, допущенными при выводе основной расчетной формулы (1). [c.239] Координатами графика удобно выбрать г и г-А. [c.239] Фазовый качественный анализ чаще всего проводят сравнением измеренных межплоскостных расстояний с межплоскостными расстояниями, взятыми из литературы (приложение 15). Измерения, данные расчета и табличные данные записывают в табл. 3. [c.239] В литературе обычно указывают значения интенсивности, оцениваемые по рентгенограммам, снятым чаще всего на излучении Мо-Д . [c.239] Следует также учитывать обычно невысокую точность электронографических определений межплоскостных расстояний (- -0,01 А). [c.240] В результате анализа интенсивностей дифракционной картины проверяют и уточняют результаты определения структуры. В ряде случаев анализ электронограмм позволяет определить положение легких атомов в кристаллической решетке. [c.240] Интенсивности рефлексов электронограмм определяют обычно измерением почернений на негативе. В ряде случаев при фазовом анализе или при определении простых структур можно ограничиться визуальной оценкой интенсивности. [c.240] Например, позиции атомов азота в нитридах железа и т. п. [c.240] Анализ интенсивностей электроиограмм па отражение существенно затрудняется сильным влиянием геометрии поверхности образца и неопределенностью геометрии съемки. [c.241] При использовании этой шкалы ошибка может составлять 50—100%, причем обычно сильно занижаются интенсивности сильных отражений и несколько завышаются интенсивности слабых отражений. [c.241] В связи с возможным очень большим различием интенсивности разных отражений более точные оценки интенсивности можно получить, используя метод кратных экспозиций. Такой метод состоит в том, что снимают серию электронограмм с различными кратными экспозициями, например кратными ] 2, т. е. 1 I 2 2 2 2 4. [c.241] Практически удобно приписать интенсивность, например, 10 000 самой сильной линии, и далее, используя формулу (1), находить в относительных единицах интенсивности остальных линий. Существенная трудность описанного метода состоит в том, что часто приходится считать равными интенсивности линий, находящихся на разном фоне. Это затруднение устраняется при использовании микрофотометра. [c.241] Для определения относительных значений интенсивностей необходимо знать структурный множитель, межплоскостное расстояние и множитель повторяемости. Общее выражение для вычисления относительных интенсивностей колец электронограммы поликристаллического образца можно получить из формул, выведенных в рентгенографии (см. работу 10), принимая углы e очень малыми. [c.242] Для более точных расчетов можно использовать данные, приведенные в приложениях 33, 34, которые учитывают зависимость функции рассеяния электронов от их энергии (релятивистскую поправку к массе). В приложении 34а приведены абсолютные значения амплитуд атомного рассеяния электронов, подсчитанные по методу самосогласованного поля, а в табл. 346 приложений — амплитуды, рассчитанные по методу Томаса—Ферми—Дирака (для достаточно тяжелых атомов). Приведенные в этих таблицах данные об атомных амплитудах получены для массы покоя электрона. При энергии электронов выше 50 кэв эти значения амплитуд следует умножить на релятивистскую поправку к массе (1—у2)-1/2 которая приведена в приложении 33. [c.243] Вернуться к основной статье