ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение полимеров резольного типа (бакелит) из фенола и формальдегида в присутствии аммиака из "Лабораторный практикум по технологии поликонденсационных пластических масс" Исходные материалы. Фенол —56,4 г формалин 40%-ный —52,5 г раствор аммиака 25%-ный —5% от веса фенола. [c.32] Оборудование. Трехгорлая колба емкостью 250—300 мл с обратным холодильником, механической мешалкой и термометром, водяная баня фарфоровая чашка на 250 мл стакан на 250 мл вакуум-сушильный шкаф. [c.32] После 1—1,5 ч нагревания реакционная смесь мутнеет и разделяется на два слоя верхний—водный слой и нижний — смолообразный продукт поликонденсации. Смслообразный слой по мере дальнейшего нагревания быстро увеличивается в объеме. [c.33] Как только будет ясно видно разделение двух слоев, нагревание прекращают, колбу снимают и содержимое ее выливают в фарфоровую чашку. После охлаждения смеси верхний водный слой (надсмольную воду) сливают, нижний же слой —продукт конденсации — упаривают в фарфоровой чашке в вакуум-сушильном шкафу, доводя постепенно температуру до 100° С. Получается стеклообразная масса светло-желтого цвета — резол, хорошо растворимый в спирте, в смеси спирта с бензолом. Выход 130% из расчета на фенол. [c.33] Резол может применяться для получения пресспорошков и слоистых пластиков (см. работы 7 и 8). [c.33] Если отделить надсмольный слой, а нижний, не упаривая, слить в банку с притертой пробкой, то его можно в виде водно-эмульсионного продукта поликонденсации использовать для изготовления пресспорошков и слоистых пластиков. [c.33] Исходные материалы. Олигомеры резольного типа (резол) — 30 г смесь спирта и бензола в соотношении 1 1 — 30 мл. [c.33] Резол помещают в колбу и заливают указанным количеством растворителя. Время от времени взбалтывая, смесь оставляют стоять при комнатной температуре на 2—3 ч. Если по истечении этого времени резол еще не растворился, осторожно подогревают смесь с обратным холодильником на водяной бане при 50—60° С до полного растворения. [c.33] Охлажденный до комнатной температуры лак применяют для пропитки различных материалов, определив предварительно скорость отверждения лака, его плотность, вязкость, pH, содержание свободного фенола и сухой остаток. [c.33] Скорость отверждения лака характеризуется временем, необходимым для испарения растворителя, удаления летучих и отверждения смолы до стадии резита. Для этого сорта лака время желатинизации на плитке при 150° С не более 100 сек. [c.34] Отмечают время, при котором улетучиваются летучие продукты и полимер затвердевает. Отмечают консистенцию полимера (твердая, резиноподобная или мягкая). [c.34] Для точных измерений применяют стандартные весы Мора, в то время как для технических измерений достаточно воспользоваться ареометром. [c.34] Равномерно перемешанную пробу лака наливают в стеклянный цилиндр достаточной высоты. Определение плотности производится при 20° С или при температуре, указанной на ареометре. Подогрев или охлаждение осуществляются с помощью водяной бани. Затем в цилиндр медленно опускают чистый сухой ареометр и после установления равновесия отсчитывают показание. [c.34] Лаки с повышенным содержанием полимера склонны к образованию пленки на поверхности, что приводит к неправильным показаниям ареометра. Поэтому при измерении рекомендуется слегка покачивать цилиндр с лаком. Воздушные пузыри также могут дать искаженные результаты. [c.34] Для определения абсолютной вязкости лака измеряют время истечения определенного его объема из калиброванного вискозиметра. [c.34] С помощью резиновой груши, закрепленной на узком колене, в вискозиметр засасывают до верхней метки лак и засекают секундомером время истечения его от верхней метки до нижней. Измерение повторяют несколько раз, причем расхождения не должны превышать 0,2 сек. Время истечения лака не должно быть менее чем 40 сек. [c.34] Калибровка вискозиметра. При определенной температуре калибровка производится двумя способами. При одном способе используется жидкость, вязкость и плотность которой при данной температуре известны при другом—используют жидкость, для которой известно время истечения из калиброванного вискозиметра. [c.35] При измерении вязкости особое внимание следует обращать на поддержание точной температуры, так как изменение температуры на О,Г вызывает изменение вязкости приблизительно на 1%. Время истечения не должно быть менее 40 сек. Для этого лака вязкость по Оствальду при 20° С около 2000—4000 спз. [c.35] Исходные материалы. Трикрезол технический с 40%-ным содержанием лг-крезо-ла — 108 г (1 моль) формалин 37%-ный — 92 мл (1,1 моля) аммиак 25%-ный — 6,6 мл этиловый спирт — 30 мл. [c.36] Вернуться к основной статье